Физико-химиялық анализдеу тәсілдері

               Физико-химиялық анализдеу тәсілдері

Химиялық талдау – бұл  заттардың  химиялық, кейде  фазалық  құрамын, бізді  қоршаған бұйымдардың  (заттардың) және материалдардың, зерттелетін  үлгінің  құрамына  кіретін  молекулалардың  құрылымдық  және  кеңістік  құрылысын  аңықтайтын талдау  әдістері  туралы  ғылым.

Химиялық талдау пәнінің   мақсаты  жаңа  анықтау  әдістерін  зерттеу  немесе  белгілерін  жетілдіру, сондай-ақ  химиялық талдауларды   тәжірибе  жүзінде  іске  асыру  болып  табылады. Сонымен қатар, химиялық талдау зерттелетін заттың талдау  әдістерінің   теориялық  негіздерін  жан-жақты  және  кеңінен  зерттеу, әр түрлі  ортада  элементтер  мен  олардың  қосылыстарының  болу  формаларын, агрегаттық  күйін  оқып  үйрену, координаттық  қосылыстардың  тұрақтылығын  және  құрылысын, құрамын анықтау, заттардың  термиялық, оптикалық, электрохимиялық, магниттік және т.б. сипаттамаларын зерртеу болып табылады. Химиялық талдауды меңгере отырып,  болашақ технолог теориялық және тәжірибелік алған білімдерін өндірістік мәселелерді шешуге толық пайдалана алады.

Химиялық талдау әдісіне: тұндыру, редокситұндыру, ұшқыш қосылыстардың түзілуі, гравиметрия, титриметрия  жатады.

     Физико  –химиялық талдау әдістері –заттың  қандай да болмасын химиялық әрекеттесу кезіндегі физикалық қасиетін өлшеуге негізделген.

    Физико –химиялық  талдау әдісіне: кристалдау, қайнату (суалту), дистилдеу, экстракциялау, сорбция, хромотография, спектроскопия, электрохимия жатады.

Іздестіріп отырған компоненті анықтау үшін қолданатын негізгі әдістер. Физико-химиялық анализде концентрацияны табу үшін аналитикалық сигналды тура өлшеу тәсілі және титрлеу тэсілі қолданылады.

Тура өлшеу тэсілінде аналитикалық сигналдың анықталатын кұраушылардан (ионнан, молекуладан, заттардан т.б.) тәуелділігі тура пропорционалды болу керек. І=кс, мұнда I - аналитикалық сигналдың концентрациясы; С - анықталатын заттың концентрациясы; k - константа, қолданып отырған тәсіл және анализдің нақты шарттары үшін тұрақты өлшем.

Анықталатын заттың концентрациясын табу үшін төмендегідей әдістер қолданылады.

• а) Градуирлеу гуафик әдісі.

Бұл әдісте стандартты ерітінділер (5-7 ерітінді) үшін аналитикалық сигналдың шамасын өлшейді. Алынған нәтижелер бойынша I=f(c) координатасында градуирлеу графигін тұрғызады. Содан соң сол жағдайларда анализденетін ерітіндінің аналитикалық сигналын өлшейді және суретте көрсетілгендей градирлеу графигі бойынша оның концентрациясын табады.

• б) Мольдік қасиет әдісі.

Бұл әдіс бойынша бірнеше ерітінді (3 ерітінді жеткілікті) үшін аналитикалық сигналдың шамасын өлшеп, константаның орта мәнін табады. Содан соң сол жағдайларда анализденетін заттың аналитикалық сигнал шамасын өлшеп, константаның орта мэнін қолдана огырып, заттың концентрациясын табады: С(Х) = І(х) к

• в) Қосымша әдісі.

Бұл әдіс бойынша анализденетін ерітіндінің аналитикалық сигналын есептейді. Содан соң, сондай ерітіндіге стандартты ерітіндінің (қосымша) белгілі көлемі қосылады да, қайтадан аналитикалық сигналын өлшейді. Анализденетін заттың концентрациясын төмендегі теңдеулер арқылы есептейді:

• І(х) =кС(х): І(х+ст) = к[С(х)+С(ст)]

• І(х)/C(x) = I (х+ст) / C(x) + C(ст) → С(х) = С(ст) . I (x) / I (x + ст) - I (x);

Анықталатын компоненттің массалық үлесін табу үшін анализ кезінде анализденетін ерітіндінің сұйылуын есептеу қажет:

m(x)=C(x)- M(x)- У(өлш), мұндағы V (өлш) - аналитикалық сигнал өлшенген өлшеуіш қолба көлемі.

m(жалпы) = m(N) . V(жалпы) / V (алик)

мұндағы V (жалпы) - анализденетін ерітіндісі (жалпы) бар колбаның көлемі. V (жалпы) - анализденетін ерітіндінің аликватты көлемі.

ω(жалпы) = m(жалпы) + 100% / m(аликвота )

Градуирлеу графигі бойынша C1(x) үшін ω1(х)-ті мольдік касиет әдісі бойынша табылған, с2 (х) үшін СO2(х)-ті әдісі бойынша табылған, с3(х) үшін ω3(х)-ті табу керек. Соңғы нәтиже ретінде үшеуіне ортақ мәнді аламыз. Титрлеу әдіс терінде кезектен қосылған титранттың өлшемі бойынша аналитикалық сигналды өлшейді, I=f(x) координаттарына графикалық тәуелділікті құрады, қисықтын сызығы бойынша эквивалент нүктесіндегі келемін анықтайды да, титриметрияның формулалары арқылы анализденегін ерітіндінің концентрациясын есептейді.

Бугер-Ламберт-Бер заңы — бір түсті (монохромат) жарық шоғының орта арқылы өткендегі әлсіреуін анықтайтын заң. Қалыңд. І-ге тең жұтатын қабат арқылы өткенжарық шоғының қарқындылығы І0 шамадан І шамаға дейін төмендейді. Ол былай анықталады: І=І0Һе-klҺl, мұндағы kl — жұту көрсеткіші, ол заттың қасиетін сипаттайды; kl жұтылатын жарықтың толқын ұзындығына (l) тәуелді, ал қарқындылығына тәуелсіз болады. Ерітінділер үшін kl=СҺ³l болып жазылады, С —ерітілген зат концентрациясы, ³l — ерітілген зат (жұтатын зат) молекуласының толқын ұзынд. l-ға тең жарықпен өзара әсерлерін сипаттайтын коэффициент, ол С-ке тәуелсіз. Бұл заңды тәжірибе арқылы француз ғалымы П. Бугер ашқан (1729), неміс ғалымы И.Г.Ламберт оны теориялық жолмен қорытқан (1760), ал тағы бір неміс ғалымы А.Бер ерітінділер үшін тұжырымдаған (1852). Бугер-Ламберт-Бер заңы ерітінділердің жарықты жұтуын өлшеу арқылы ерітілген заттың концентрациясын анықтау әдісінің негізіне алынған. Бугер-Ламберт-Бер заңының орындалу ауқымы кең, бірақ жарық қарқындылығы өте жоғары (мыс., импульсті лазердің фокусталған шоғы) болған жағдайда kl коэффициенті жарық қарқындылығына тәуелді болады да, бұл заңнан ауытқушылық байқалады.