Чистота и методы очистки химических веществ

Министерство здравоохранения Республики Казахстан

Южно-Казахстанская Государственная Фармацевтическая Академия

 

 

РЕФЕРАТ

на тему : «Чистота и методы очистки химических веществ».

 

 

 

 

 

 

Выполнила : Шаназарова Шахсанам

Группа:103 ТФПр,1 курс

Приняла: Мамытова В.К.

 

Шымкент, 2014

Разделение и очистка веществ являются операциями, обычно связанными между собой. Разделение смеси на составляющие чаще всего преследует цель получения чистых, по возможности без примесей, веществ. Однако само понятие о том, какое вещество следует считать чистым, еще окончательно не установлено, так как требования к чистоте вещества меняются. В настоящее время методы получения химически чистых веществ приобрели особое значение.

Разделение и очистка веществ от примесей основываются на использовании их определенных физических, физико-химических или химических свойств.

Техника важнейших методов разделения и очистки веществ (перегонка и сублимация, экстракция, кристаллизация и перекристаллизация, высаливание) описана в соответствующих главах. Это - наиболее распространенные приемы, чаще всего используемые не только в лабораторной практике, но и в технике.

В отдельных наиболее сложных случаях используют специальные методы очистки.

 

1.Очистка веществ

 
1 Перекристаллизация

 
Очистка перекристаллизацией основана на изменении растворимости вещества с изменением температуры.

Под растворимостью понимают содержание (концентрацию) растворенного вещества в насыщенном растворе. Она обычно выражается или в процентах, или в граммах растворенного вещества на 100 г растворителя.

Растворимость вещества зависит от температуры. Эта зависимость характеризуется кривыми растворимости. Данные о растворимости некоторых веществ в воде приведены в таблице растворимости.

Согласно этим данным, если, например, приготовить раствор нитрата калия, взяв 100 г воды, насыщенный при 45º, а затем охладить его до 0º, то должно выпасть 60 г кристаллов KNO3. Если соль содержала малые количества других растворимых в воде веществ, насыщение относительно их не будет достигнуто при указанном понижении температуры, а потому они и не выпадут вместе с кристаллами соли. Ничтожные количества примесей, часто не поддающиеся определению обычными методами анализа, могут лишь увлекаться кристаллами осадка. Однако при повторных перекристаллизациях можно получить практически чистое вещество.

Насыщенный раствор соли, который остается после отфильтрования выпавших кристаллов, тем более чистыми они получаются, так как в этом случае они меньше захватывают маточного раствора, содержащего примеси других веществ. Уменьшению примесей содействует промывание кристаллов растворителем после отделения их от маточного раствора.

Таким образом, перекристаллизация сводится к растворению вещества в подходящем растворителе и последующему выделению его из образовавшегося раствора в виде кристаллов. Это один из распространенных методов очистки веществ от примесей. Постоянное перемешивание необходимо, чтобы исключить перегрев, приводящий к неожиданному бурному вскипанию и выбросу раствора. Слишком сильное нагревание может привести к выбросу даже при перемешивании смеси. Если препарат не растворяется в исходном объеме кипящего растворителя, то прибавляют небольшими порциями (1-2 мл) дополнительное количество воды, пока весь препарат или его бóльшая часть не перейдут в раствор.

Важно растворить вещество в минимальном количестве кипящего растворителя, чтобы избежать лишних потерь. Если остается какой-то осадок или образуется мутный раствор, то его в горячем состоянии фильтруют через бумажный складчатый фильтр, отделяя нерастворимые примеси. Медленное фильтрование горячего раствора, сопровождающееся его естественным охлаждением, может вызвать кристаллизацию вещества непосредственно на фильтре.

Перекристаллизация

 

 

1.2 Возгонка

 

Помимо кристаллизации твердые органические соединения можно очищать возгонкой. Этот способ основан на свойстве некоторых веществ кристаллизоваться на охлажденной твердой поверхности из паров, минуя жидкое состояние. Вещества, которым свойственно возгоняться, лучше освобождать от примесей именно этим способом, а не перекристаллизацией, поскольку при возгонке, если вещество не склонно к окислению, потери очищаемого вещества меньше, очистка от нелетучих и механических примесей полнее и не наблюдается включение в кристаллическую структуру очищенного препарата молекул растворителя.

Возгонкой, или сублимацией, называется непосредственное превращение твердого вещества в пар без образования жидкости. Достигнув температуры возгонки, твердое вещество без плавления переходит в пар, который конденсируется в кристаллы на поверхности охлажденных предметов. Возгонка всегда происходит при температуре ниже температуры плавления вещества.

Используя свойство ряда веществ (йода, нафталина, бензойной кислоты, нашатыря и др.) возгоняться, легко получить в чистом виде, если примесь лишена этого свойства.

 

Прибор для возгонки

 

1.3 Перегонка

 
Перегонка, или дистилляция, основана на превращении жидкости в пар с последующей конденсацией пара в жидкость. Этим методом отделяют жидкость от растворенных в ней твердых веществ или менее летучих жидкостей. Так, например, с помощью перегонки очищают природную воду от солей, которые в ней содержаться. В результате получается дистиллированная вода, лишенная этих солей или содержащая их лишь в крайне малых количествах.

Для перегонки небольшого количества жидкости в лабораторных условиях применяют приборы для перегонки. Жидкость закипает тогда, когда давление ее пара сделается равным внешнему давлению (обычно атмосферному). Чистое вещество при постоянном давлении кипит при строго определенной температуре. Смеси кипят при различных (неопределенных) температурах. Поэтому температура кипения является характеристикой чистоты вещества. Вещество тем чище, чем меньше разница между температурой кипения вещества и температурой, при которой оно перегоняется.

С помощью прибора для перегонки можно разделять смеси жидкостей и получать их в чистом виде. Разделение в данном случае основано на различии состава жидкой смеси и ее насыщенного пара. Такая перегонка, когда дистиллят отбирается при различных интервалах температур и в различные приемники, называется дробной, или фракционной, перегонкой. Жидкости в приемниках, отобранные в определенных интервалах температур, называются фракциями. Повторяя несколько раз дробную перегонку, можно почти полностью разделить смесь жидкостей и получить компоненты смеси в чистом виде. Более полному и быстрому разделению смесей жидкостей путем фракционной перегонки благоприятствует применение дефлегматоров или ректификационных колонок. В них частично конденсируется пар до отвода в холодильник, в результате чего в отгоняющийся жидкости сильно увеличивается количество низкокипящей фракции. Одна такая перегонка (т.е. с применением ректификационной колонки или дефлегматора) заменяет несколько последовательных перегонок, осуществляемых с помощью прибора для перегонки.

Перегонка с дефлегматором, а также другие приемы перегонки, как-то: перегонка с паром, перегонка под уменьшенным давлением - рассматриваются в руководствах и практикумах по органической химии.

Чтобы перегоняемая жидкость не перегревалась и её слои равномерно перемешивались, перед началом перегонки в колбу для равномерного кипения помещают несколько «кипятильников» или «кипелок» - кусочков пористого материала (пористой глины, кирпича, пемзы и т.д.). Для той же цели применяют заплавленные с одного конца капилляры, которые вставляют в колбу открытым концом вниз. «Кипелки» являются источником мелких пузырьков воздуха, способствующих спокойному равномерному кипению. «Кипелки» вносят в колбу до начала нагревания, иначе жидкость может выбросить.

 для перегонки жидкостей и разгонки их смесей

 

Перегонка в вакууме

 

! Перегонку в вакууме обязательно  проводят в защитных очках  или маске!

Этот вид перегонки применяется тогда, когда для снижения опасности разложения перегоняемого вещества необходимо понизить температуру кипения. Для приблизительной оценки температуры кипения вещества в вакууме руководствуются следующим эмпирическим правилом: при уменьшении внешнего давления вдвое температура кипения вещества понижается на 15-200С.

прибор для перегонки в вакууме

 

Перегонка с водяным паром

 

Этот способ перегонки имеет большое значение для выделения и очистки органических веществ. В случае веществ, нерастворимых в воде, давление паров смеси равно сумме давлений паров каждого из составляющих ее веществ. Так, смесь двух веществ будет кипеть при температуре, при которой сумма давлений паров обоих веществ равна внешнему давлению, а это, очевидно, должно наступить при температуре более низкой, чем температура каждого из них в отдельности. Этим путем возможно перегонять без разложения такие вещества, которые разлагаются при температуре своего кипения

 

Прибор для перегонки с водяным паром

 

Экстракция

 

Экстракция (извлечение) так же, как и кристаллизация, основана на использовании различия в растворимости выделяемого вещества и сопутствующих ему примесей. Выделяемое вещество можно экстрагировать, т.е. извлекать   как из смеси твердых веществ, так и из растворов.

Для экстракции легко растворимого продукта из смеси твердых веществ можно применить простое промывание смеси растворителем на фильтре. В случае малорастворимого продукта такой прием потребовал бы слишком большого расхода растворителя и значительной затраты времени. Поэтому в таких случаях пользуются специальными приборами - экстракторами.

 

2. Очистка газа

Очистка газа от газов-примесей достигается путем пропускания его через такие вещества, которые поглощают эти примеси. Например, при получении в приборе Киппа двуокиси углерода вместе с ней выходят примеси - хлористый водород (от соляной кислоты) и пары воды. Если двуокись углерода с этими примесями пропустить сначала через промывалку с водой (для поглощения хлористого водорода), а затем через хлоркальциевую трубку (для поглощения паров воды), то СО2 получится практически чистой.

Для определения степени чистоты вещества применяются физические и химические методы исследования. К первым относятся: для жидких веществ - определение плотности, температуры кипения, показателя преломления; для твердых веществ - определение температуры плавления и ряд других; ко вторым методам относятся химические анализы - качественный и количественный - на содержание примесей.

Абсолютно чистых веществ нет. Применяемые в лабораторной практике вещества имеют различную степень чистоты. Максимально допустимое количество примесей в веществе устанавливается общесоюзным стандартом (ГОСТом).

Для лабораторных работ по неорганической химии и качественному анализу пригодны вещества с маркировкой х.ч. (содержат 10-5 - 10-7% примесей) и ч. д. а. (содержат около 10-4% примесей).

Новая техника потребовала применения веществ особой чистоты - ультрачистых или особо чистых - с содержанием примесей порядка 10-5 - 10-7%. Для получения их применяются специальные методы очистки. Так, для глубокой очистки полупроводниковых материалов широко используется метод зонной плавки, основанный на неодинаковом распределении примесей между жидкой и твердой фазами вследствие их неодинаковой растворимости. Этим методом удается получить германий с содержанием основного элемента не менее 99,99999%.

 

4. Экспериментальная часть

Очистка медного купороса перекристаллизацией

Пользуясь таблицей растворимости сульфата меди (приложение №1), вычислить, сколько воды и медного купороса надо взять для приготовления такого количества насыщенного при 80ºС раствора соли, из которого при последующем охлаждении до 0ºС выделилось бы 10г CuSO4·5H2O.

Медный купорос загрязнен небольшим количеством хлорида калия, а также нерастворимыми примесями (песок, кусочки угля). Поэтому его нужно взять на 10% больше вычисленного.

Отмерить цилиндром вычисленный объем дистиллированной воды, вылить в микро стакан емкостью 50мл, нагреть до начала кипения и растворить при помешивании стеклянной палочкой навеску медного купороса.

Убедится, что в приготовленном растворе содержаться хлорид-ионы. Для этого в коническую пробирку налить 3 капли раствора, добавить 1 каплю раствора AgNO3 и 2 капли азотной кислоты. Выпадает белый осадок.

После испытания на хлорид-ион нагретый до кипения раствор медного купороса отфильтровать через воронку для горячего фильтрования, изображенную на рис. 4 (отделение нерастворимых примесей). Насыщенный раствор при таком фильтровании не будет охлаждаться, а значит вещество не будет кристаллизоваться на фильтре и тем самым затруднять процесс фильтрования. Воронка нагревается включением электрического тока.Для ускорения фильтрования рекомендуется применять складчатый фильтр, который должен быть приготовлен заранее.. Фильтр не должен доходить до краев воронки на 5 - 10 мм.Помешивая фильтрат стеклянной палочкой, охладить его сперва до комнатной температуры, а потом до 0ºС (в кристаллизаторе с водой и льдом).Выпавшие кристаллы соли отделить от маточного раствора фильтрованием. Лучше всего фильтрование проводить при пониженном давление на воронке Бюхнера. Это сильно ускоряет процесс фильтрования. Воронку Бюхнера с резиновой пробкой вставляют в колбу Бюнзена (толстостенная колба с отростком). На пластинку воронки с порами кладут кружок фильтровальной бумаги, которую смачивают водой для более плотного прилегания к пластине, наполняют воронку фильтруемым раствором, а боковой отросток соединяют с водяным насосом.

Рекомендуется промыть кристаллы 5 - 10 мл холодной дистиллированной воды.