Анализ смеси сухих солей

ГОУ ВПО «Казанский государственный  медицинский университет

Федерального агентства  по здравоохранению  и социальному развитию»

Кафедра фармацевтической химии с  курсами аналитической и токсикологической  химии

 

 

 

 

 

 

Реферат на тему

«Анализ смеси сухих солей»

 

 

 

 

 

 

 

Выполнила: студентка группы 5201

Данилова  Е. А.

Проверила: Петрова Ирина Константиновна,

старший преподаватель  по курсу фармацевтической и

аналитической химии, секретарь кафедры.

 

 

Казань, 2012 г.

 

План реферата:

1. Введение.

1. Предмет и задачи аналитической химии.
2. Аналитические признаки веществ и аналитические реакции.
3. Типы аналитических реакций и реагентов.

2. Качественный анализ катионов.

1. Сульфидная классификация катионов по группам. Систематический анализ катионов по сульфидному методу.
2. Аммиачно – фосфатная классификация катионов по группам. Систематический анализ катионов по аммиачно – фосфатному методу.
3. Кислотно – основная классификация катионов по группам. Систематический анализ катионов по кислотно – основному методу.

3. Качественный анализ анионов.

1. Классификация анионов по аналитическим группам.
2. Анализ смеси анионов различных аналитических групп.

4. Практическая часть.

1. Анализ предложенной смеси солей.
2. Протокол анализа.

5. Используемая литература.

 

Введение.

1.Предмет и задачи аналитической химии.

Аналитическая химия - наука, развивающая теоретические основы химического анализа и разрабатывающая методы определения химического состава веществ и химического строения соединений.

Под анализом вещества подразумевают совокупность готовых приемов анализа, в результате применения которых устанавливается химический состав.

 

Следует различать метод и методику анализа.

Методы аналитической химии  позволяют отвечать на вопрос о том, из чего состоит вещество, какие  компоненты входят в его состав и  в каком количестве. Иногда можно  оценить пространственное расположение этих компонентов.

Методика анализа - подробное описание анализа данного объекта с использованием выбранного метода.

Современная аналитическая химия  включает три раздела:

• Качественный химический анализ;
• Количественный химический анализ;
• Инструментальные (физические и физико – химические) методы.

Качественный химический анализ –  определение химических элементов, ионов, атомов, атомных групп, молекул  в анализируемом веществе.

Количественный химический анализ - совокупность методов определения количественного состава вещества, т. е. количественных соотношений, в которых находятся химические элементы или отдельные соединения в анализируемом веществе.

Инструментальные методы - методы, основанные на изучении физических свойств исследуемых веществ (оптические, электрохимические, магнитные и др.); аналитический сигнал получают и регистрируют с помощью специальной аппаратуры

Определение элементного состава  материальных объектов называют элементным анализом. Установление строения химических соединений и их смесей на молекулярном уровне называют молекулярным анализом. Одним из видов молекулярного анализа химических соединений является структурный анализ, направленный на исследование пространственного атомного строения веществ, установление эмпирических формул, молекулярных масс и др. В задачи аналитической химии входит определение характеристик органических, неорганических и биохимических объектов. Анализ органических соединений по функциональным группам называют функциональным анализом.

В основе методов аналитической  химии осуществляется фармацевтический анализ - определение качества и количественного содержания действующих веществ в лекарственном сырье, лекарственных формах и лекарственных препаратах.

Качественный химический анализ включает:

• дробный метод анализа - ионы открывают в любой последовательности при помощи специфических реакций в отдельных пробах раствора в присутствии других ионов.
• систематический метод анализа - смесь ионов с помощью групповых реагентов предварительно разделяют в определенной последовательности на аналитические группы. Отдельные ионы внутри каждой группы обнаруживаются с помощью их аналитических реакций после разделения или в условиях, устраняющих (маскирующих) влияние других ионов.

Количественный химический анализ включает:

• гравиметрические (весовые)
• титриметрические (объемные) методы.

Инструментальные методы анализа  включают:

• оптические
• хроматографические
• электрохимические и некоторые другие.

 

2. Аналитические признаки веществ и аналитические реакции.

При проведении качественного и  количественного анализа используют аналитические признаки  веществ  и аналитические реакции.

Аналитические признаки - свойства анализируемого вещества, которые позволяют судить о наличии в нем тех или иных компонентов (цвет, запах, угол вращения плоскости поляризации света, способность к взаимодействию с электромагнитным излучением, в результате чего появляются полосы поглощения в ультрафиолетовой, инфракрасной и видимой областях спектра).

Аналитическая реакция - это реакция, которая сопровождается каким-либо внешним эффектом (образованием или растворением осадка, выделением газа, изменением окраски раствора и т.д.), позволяющим сделать вывод о наличии соответствующих ионов или молекул в анализируемом веществе. Аналитические реакции делятся на специфические и групповые.

Специфическая реакция – это аналитическая реакция, внешний эффект которой характерен только для данного иона или соединения. С помощью специфической реакции ион может быть обнаружен в присутствии других ионов.

Групповая реакция – это реакция, внешний эффект которой характерен для группы ионов. С помощью групповых реакций смеси ионов разделяют на аналитические группы.

Большинство аналитических реакций  выполняется в водных растворах. Так как подавляющее большинство  неорганических соединений в растворах  диссоциировано, то при анализе практически определяются не элементы вообще, а ионы. Поэтому качественный анализ делится на анализ (открытие, обнаружение) катионов и анализ анионов.

 

3.Типы аналитических  реакций и реагентов.

В химических методах качественного  анализа определяемый элемент или  ион переводят в какое-либо соединение химическим путем, обладающее теми или  иными свойствами, на основании которых  можно установить, что образовалось именно это соединение. Происходящее химическое превращение называется аналитической реакцией, а вещество, его вызывающее, — реагентом. 

Реагент специфический – реагент для обнаружения искомых ионов в присутствии других ионов. Применяется при проведении дробного метода анализа.

Реагент избирательный (селективный) – реагент, который реагирует с ограниченным числом ионов. Используют как в дробном, так и в систематическом анализе.

Реагент групповой – реагент на группу ионов с образованием одного и того же аналитического сигнала (чаще всего осадка). Используется в систематическом анализе.

 

Качественный  анализ катионов

В аналитической химии  все ионы делят на аналитические  группы.  Классификация катионов основана на растворимости  их солей или других соединений. На основании различных классификаций катионов разработаны  разные методы систематического анализа катионов.

Наиболее распространенными  являются сероводородный,  аммиачно-фосфатный,  кислотно-основной. Исторически первым был сероводородный  метод , (1871 г. предложен русским ученым  М. О. Меншуткиным). В основу положена разная растворимость сульфидов катионов в зависимости от  рН среды. Аммиачно-фосфатный метод -  основан на разной растворимости  фосфатов катионов, кислотно-основной - на  разной растворимости гидроксидов и солей.

 

1.Сульфидная классификация катионов по группам. Систематический анализ катионов по сульфидному методу.

Данная аналитическая классификация  катионов основана на использовании в качестве групповых реагентов растворов хлороводородной кислоты, сероводорода, сульфида аммония и карбоната аммония. Катионы по этой классификации подразделяют на пять аналитических групп, в зависимости от растворимости их хлоридов, сульфидов и карбонатов.

Группа	Катионы	Групповой реагент
I	Li+, Na+, K+, NH4+, Mg2+	Отсутствует
II	Сa2+ , Ba2+, Sr2+	Раствор(NH4)2CO3 в аммиачном буфере (рН ≈ 9,2)
III	AI3+, Cr3+, Zn2+, Mn2+, Fe2+, Fe3+, Co2+, Ni2+	Раствор (NH4)2S (рН = 7 – 9)
IV	Cu2+, Cd2+, Hg2+, Bi3+, Sn2+, Sn4+, Sb3+, Sb5+, As3+, As5+	Раствор H2S при рН = 0,5 (HCI)
V	Ag+, Pb2+, Hg22+	Раствор HCI

 

К первой аналитической группе относят катионы щелочных металлов: Li⁺, Na⁺, K⁺, а также NH₄⁺, Mg²⁺. Общим аналитическим признаком этой группы является отсутствие группового реагента. Каждый катион открывается в растворе с использованием характерных аналитических реакций. Реакции проводят в определенной  последовательности.

Ко второй аналитической группе относят катионы щелочно- земельных металлов: Ca²⁺, Ba²⁺, Sr²⁺. Групповым реагентом является водный раствор карбоната аммония (NH⁴)²CO³ в аммиачном буфере (рН ≈ 9,2). Групповой реагент осаждает указанные катионы из водного раствора в виде малорастворимых карбонатов: CaCO₃, SrCO₃, BaCO₃. Катионы второй группы не осаждаются из водных растворов при действии сульфида аммония или сероводорода, так как их сульфиды растворимы в воде.

К третьей аналитической группе относят катионы AI³⁺, Cr³⁺, Mn²⁺, Fe²⁺, Fe³⁺, Co²⁺, Ni²⁺, Zn²⁺. Групповым реагентом является водный нейтральный или слабощелочной (рН=7–9) раствор сульфида аммония (NH₄)₂S. Групповой реагент осаждает из водных растворов катионы алюминия и хрома в виде гидроксидов AI(OH)₃ и Cr(OH)₃, а остальные катионы – в виде сульфидов MnS, FeS Fe₂S₃ , CoS, NiS, ZnS. В соответствии с этим катионы третьей аналитической группы разделяют на две подгруппы. К первой подгруппе относят катионы AI³⁺ и Cr^3+, ко второй подгруппе – катионы Mn²⁺, Fe²⁺, Fe³⁺, Co^2+, Ni²⁺, Zn²⁺. Из кислых водных растворов катионы третьей аналитической группы сероводородом не осаждаются.

К четвертой аналитической группе относят катионы Сu²⁺, Cd²⁺, Hg²⁺, Bi³⁺, As³⁺, As⁵⁺, Sb³⁺, Sb⁵⁺, Sn²⁺, Sn⁴⁺. Групповым реагентом является кислый (0,3 моль/л по HCI) водный раствор сероводорода H₂S, который осаждает из водных растворов катионы четвертой аналитической группы в виде малорастворимых в воде сульфидов. Катионы четвертой группы разделяют на две подгруппы.

К первой подгруппе относят катионы  Сu²⁺, Cd²⁺, Hg²⁺, Bi³⁺. При действии группового реагента они осаждаются в виде сульфидов CuS, CdS, HgS, Bi₂S₃, нерастворимых в растворах сульфида натрия или полисульфида аммония.

Ко второй подгруппе относят  катионы As³⁺, As⁵⁺, Sb³⁺, Sb⁵⁺, Sn²⁺, Sn⁴⁺. При действии группового реагента они осаждаются в виде сульфидов As₂S₃, As₂S₅, Sb₂S₃, Sb₂S₅, SnS, SnS₂, которые растворяются в водных растворах сульфида натрия (за исключением SnS) или полисульфида аммония с образованием тиосолей:

As₂S₃ + 3 (NH₄)₂S = 2 (NH₄)₃AsS₃

As₂S₅ + 3 Na₂S = 2 Na₃AsS₄

Sb₂S₃ + 3 Na₂S = 2 Na₃SbS₃

Sb₂S₅ + 3 Na₂S = 2 Na₃SbS₄

SnS₂ + Na₂S = Na₂SnS₃

К пятой аналитической группе относят катионы Ag⁺, Hg2²⁺, Pb²⁺. Групповым реагентом является водный раствор хлороводородной кислоты HCI. При действии группового реагента катионы пятой группы осаждаются в виде осадков хлоридов AgCI, Hg₂CI₂, PbCI₂.

 

 

Систематический анализ катионов по сероводородному  методу.

Схема систематического анализа катионов по сероводородному методу состоит  в следующем (в фармацевтическом анализе полностью эта схема  никогда не используется).

   Пусть имеется анализируемый  раствор, в котором могут присутствовать  катионы всех пяти аналитических  групп. Требуется провести разделение  катионов и доказать наличие  или отсутствие каждого из  них в исходном анализируемом  растворе.