Зонды для микроскопов

Министерство Образования  и Науки Республики Казахстан

Казахский Национальный Педагогический Университет

 имени Абая

Институт магистратуры и PhD докторантуры

 

 

 

На тему: «Зонды для микроскопов»

 

 

 

 

Выполнила:    Елибаева А.

2 курс

Физика  – 6М011000

Проверила: Насирова Д.

 

 

 

 

 

Алматы, 2013

 

Зонды для туннельных микроскопов 

В сканирующем туннельном микроскопе в качестве зонда используется заточенное острие, приготовленное из металлической проволоки, например, вольфрамовой или из сплава благородных  металлов (80% Pt, 20% Ir). Изготовление зонда осуществляют методом электрохимического травления или просто механическим срезом. В первом случае кончик проволоки, как правило, опускают в раствор щелочи и при пропускании постоянного или переменного тока формируют микроострие. Во втором случае можно даже с помощью простых ножниц сделать срез проволоки под углом 30–60о. Удивительно, но даже с помощью такого зонда можно увидеть отдельные атомы на поверхности проводника. Существует целое многообразие методов приготовления зондов. Для надежного измерения профиля шероховатой поверхности часто формируют зонды со строго определенной геометрией острия, например, выбирают угол схождения конуса острия в 20о. Для исследования биологических объектов применяют зонды небольшого диаметра (1–2 микрона) при значительной длине (10–15 мкм). При изучении поверхности в жидких средах, на поверхность иглы, за исключением самого кончика, наносят диэлектрическое покрытие – пленку полимера или иного материала. В таком случае можно наблюдать электрохимическое осаждение единичных атомов при электролизе.

 

Механизм подвода образца к  зонду.

Образец, исследуемый с помощью туннельного  микроскопа, имеет вид плоской  квадратной пластинки со стороной 10 мм. Образец закрепляется на специальном  держателе и прижимается с помощью шайбы (при помощи СТМ Умка можно исследовать только проводящие материалы и полупроводники).

В СТМ Умка зонд расположен горизонтально. Образец  располагают на направляющих на некотором  расстоянии от острия зонда, а затем  включают автоматический подвод. Подвод осуществляется с помощью пьезокерамических трубчатых элементов. Для контролируемого перемещения иглы на сверхмалых расстояниях, в СТМ используются два пьезоэлектрических двигателя. Двигатели обеспечивают прецизионное механическое сканирование зондом исследуемого образца. С помощью системы грубого позиционирования образец подводится к зонду. По мере их сближения в цепи появляется туннельный ток. Как только он достигает определенного значения, начинается мягкий подвод. Эта схема не дает зонду «воткнуться» в поверхность образца и обеспечивает точное позиционирование образца. Подвод образца проходит последующей схеме.

 

Основные виды зондов, применяемых  в СТМ.

 В  чем их основные достоинства  и недостатки? В СТМ используется  зонды нескольких типов. В первое время широкое распространение получили зонды приготовленные из вольфрамовой проволоки методом электрохимического травления. К преимуществам вольфрамовых зондов относится их высокая твердость, которая позволяет проводить операции по механической модификации поверхности образца. К недостаткам можно отнести высокую скорость окисления вольфрама при комнатной температуре.

Параметры зонда

Так же помимо толщины зонда важна его  форма. При сканировании поверхностей, которые имеют резкие переходы рельефа (канавки, ступеньки и т.п.), геометрия зонда может влиять на получаемое изображение. При сканировании в контакт со ступенькой сначала входит боковая поверхность зонда и в зависимости от геометрии, искажения полученного изображения будут различными. Закругленные зонды создают изображения, которые кажутся округленными. Измерения, проводимые при помощи зондов с малым отношением сторон (тупой угол), дают на изображении наклонные ступеньки. Для получения сканов, наиболее близко соответствующих поверхности образца, требуются зонды с большим отношением сторон (острые)

Во многих случаях наблюдаются искажения  в СТМ изображениях при сканировании поверхностей с неровностями рельефа  с размерами, сравнимыми с радиусом закругления зонда. Эту проблему частично позволяют решить развитые в последнее время методы восстановления СТМ изображений. Они основаны на компьютерной обработке данных с учетом конкретной формы зондов. Существуют программы, которые вычисляют форму зонда по отсканированным им изображениям. Таким образом, ошибку, полученную из-за неправильной геометрии зонда, можно компенсировать при обработке данных, что повышает точность полученных топографических изображений.

 

Вольфрамовые зонды

К преимуществам вольфрамовых зондов относится их высокая твердость, которая позволяет проводить операции по механической модификации поверхности образца. К недостаткам можно отнести высокую скорость окисления вольфрама при комнатной температуре. Оксид вольфрама не проводит ток и такие иглы непригодны для использования. Перед использованием вольфрамовых зондов, полученных методом электрохимического травления, необходимо их очистить от щелочи и оксида, которые оседают на поверхности и значительно увеличивают радиус острия.

 

Механически заостренные зонды 

 Их заостряют, скусывая проволоку  под углом 45 градусов с помощью  ножниц. Такой способ подходит  для платино-иридиевых зондов. Преимущества  этого способа: быстрота и универсальность, кроме того, им может быть получена достаточно острый зонд.

 Травленые зонды

В основном производится электрохимическим  способом, при котором кусок вольфрамовой проволоки играет роль одного из электродов. Заточка зондов производится методом  электрохимического травления в трех или пяти - мольном растворе КОН. Один электрод закрепляются на емкости с КОН, а другой – на держателе зонда. Затем зонд опускают в раствор, подают напряжение на электроды и начинается процесс травления. После окончания процесса (останавливается выделение пузырьков газа) готовый зонд извлекают из раствора, промывают и высушивают. В зависимости от параметров процесса, радиус кривизны острия составляет от 10 до 100 нм.

К преимуществам  вольфрамовых зондов относится их высокая  твердость, которая позволяет проводить операции по механической модификации поверхности образца. К недостаткам можно отнести высокую скорость окисления вольфрама при комнатной температуре. Оксид вольфрама не проводит ток и такие иглы непригодны для использования. Перед использованием вольфрамовых зондов, полученных методом электрохимического травления, необходимо их очистить от щелочи и оксида, которые оседают на поверхности и значительно увеличивают радиус острия.  

Выращенные (композитные) зонды 

На сегодняшний день все больше применяются композиционные зонды. Например, на конце иголки выращивается специальный карбоновый «усик», который обладает высокой жесткостью, проводимостью и хорошо работает с глубоким рельефом. Для СТМ в последнее время широко применяются углеродные нанотрубки: они выращиваются на конце иголки и используются для выполнения многих специфических задач. Композиционные зонды дают высокую точность получаемых результатов, но их изготовление дорого и трудоемко.

 

Зонды БОМ на основе оптического волокна

На сегодняшний день существует несколько схем реализации ближнепольного оптического микроскопа. Наиболее широкое  применение нашли БОМ с зондами  на основе оптического волокна, представляющего  собой аксиально-симметричный оптический волновод из материалов с отличающимися показателями преломления.

Рис. Схематическое  изображение строения оптического  волокна 

Оптическое волокно состоит  из сердцевины (core) и оболочки (cladding). Снаружи волокно покрывается  защитным слоем. Сердцевина и оболочка изготавливаются, как правило, из особого кварцевого стекла. При этом стекло, используемое для оболочки, имеет меньший показатель преломления, чем стекло для сердцевины. (На практике показатель преломления стекла регулируется с помощью легирующих добавок, так что коэффициенты преломления сердцевины и оболочки различаются на величины порядка 1%). Такая система, вследствие явления полного внутреннего отражения, позволяет локализовать оптическое излучение в области сердцевины и практически без потерь транспортировать его на большие расстояния.

Зонды для  БОМ изготавливаются следующим  образом. Очищенный от защитного  слоя конец оптического волокна  погружается в раствор, состоящий  из двух несмешивающихся жидкостей  – смеси HF, NH4F, H2O, которая является травителем для кварца, и жидкости с меньшей плотностью, например, толуола. Толуол располагается поверх травителя и служит для формирования мениска смачивания на границе толуол-травитель-волокно. По мере травления толщина волокна уменьшается, что приводит к уменьшению высоты мениска. В результате в процессе травления на конце волокна происходит формирование конусообразного острия с характерными размерами меньше 100 нм. Затем кончик зонда покрывается тонким слоем металла. Покрытие наносится с помощью вакуумного напыления под углом порядка 30º к оси волокна, так что на кончике острия в области тени остается незапыленный участок малой апертуры, который и является ближнепольным источником излучения. Оптимальный угол при вершине зондов составляет порядка 20º .

Рис. Изготовление БОМ зондов на основе оптического волокна:

(а) –химическое  травление волокна; 

(б) –  вид кончика волокна после  травления; 

(в) –  напыление тонкой пленки металла.