Закономерности формирования структуры и физико-механических свойств титана при температурном воздействии

 

Рисунок 1 – Блок – схема установки для исследования механических параметров, АЭ и удельного электрического сопротивления; 1 – образец; 2 - пьезоэлектрический датчик АЭ;  
3 – четырехзондовая головка

 

Для выявления границ зерен титановые образцы подвергали химическому травлению в растворе, содержащем 1 мл HNO₃, 2 мл HF и 40 мл H₂O. Морфология поверхности образцов исследовалась с помощью микроскопа «OLYMPUSG71». Определение средних размеров зерен было выполнено методом “случайных секущих” по шлифам ГОСТ 5639-82.

Измерение микротвердости образцов выполняли  согласно ГОСТ 9450-76 на микротвердомере  «DM-8B» с использованием пирамидки Виккерса с нагрузкой на индентор 100 грамм. Исследование макроструктуры  и измерение микротвердости титана проводили вдоль поперечного сечения образцов.

Микроструктура изучалась при  помощи просвечивающего электронного микроскопа “JEM-2100”. Рентгеноструктурный анализ осуществлялся на рентгеновском дифрактометре «ARL X’TRA».

 

Третья глава посвящена выявлению связи между прочностными свойствами исследуемого титана и его структурным состоянием, созданным в результате механико-термической обработки (МТО).

Эволюция структуры изучалась по результатам термического отжига титана ВТ1-0, прошедшего предварительную пластическую деформацию до 75%. В процессе отжига при 550^оС происходит перераспределение  с частичной аннигиляцией дислокаций разноименных знаков, что приводит к увеличению блоков (рисунок 2, а). При отжиге 700^оС происходят существенные структурные изменения зерна  - образуется неоднородная структура зерна с размерами от 12 до 50 мкм и четко выделенными границами (рисунок 2, б). С достижением температуры отжига 850^оС наблюдается полная рекристаллизация структуры. Происходит стабилизация структуры, заключающаяся в выравнивании размеров зерен и  небольшое увеличение зерна в сравнении с образцами, отожженными при 700^оС (рисунок 2, в).

 

Рисунок 2 – Макроструктура титана, прошедшего отжиг при:

550^оС (а), 700^оС (б), 850^оС (в)

 

Повышение температуры  отжига в диапазоне температур 500-850^оС вызывает рост зерна и снижение прочностных характеристик - рисунок 3, рисунок 4.

 

 

Рисунок 3 – Зависимость механических характеристик от температуры отжига; (1) - предел прочности, (2) - предел текучести

Рисунок  4 – Зависимость микротвердости от температуры отжига

 

Отжиг при температуре 900^оС, близкой к температуре превращения, приводит лишь к несущественному росту зерен в сравнении с отжигом при 850^оС (рисунок 5, а).

С повышением температуры  отжига от 900 до 1100^оС с последующим медленным охлаждением титан приобретает пластинчатый характер внутризёренной структуры, с размерами 115 – 130 мкм – рисунок 5 (б, в, г).

Рисунок 5 – Макроструктура титана, прошедшего отжиг при:  
900^оС (а), 1000^оС (б), 1050^оС (в) и 1100^оС (г)

 

С повышением температуры  выше температуры полиморфного превращения наблюдается повышение прочностных характеристик (рисунок 3). Такая закономерность установлена и для микротвердости – рисунок 4.

Как видно из результатов, представленных выше, механические характеристики титана, прошедшего отжиг при 1050^оС соответствуют характеристикам образца прошедшего обработку в α – области (таблица 2, рисунок 6), при температуре отжига 550^оС. Что дает основания для разработки режима термообработки, обеспечивающего восстановление физико-механических свойств изделий из титанового сплава ВТ1-0.

 

                     Таблица 2. Механические свойства титана                    

№	Температура отжига, оС	Микротвердость, HV	σв, МПа
1	550	221	508
2	1050	219	475

 

 

Рисунок 6 – Механические  характеристики титана:  
а – деформационные кривые;  б – микротвердость;  
1 – отжиг 550^оС;  2 – отжиг при 1050^оС

 

Дополнительные исследования релаксации напряжений впервые обнаружили аномальное поведение параметров в диапазоне  температуры отжига 1050^оС.

 

Релаксация напряжений в титане ВТ1-0

После отжига титановые образцы подвергались исследованию на релаксацию напряжения при комнатной температуре под действием приложенной нагрузки σ_о=(0,3÷0,6÷0,9)σ_0,2. По величине релаксационного эффекта (Dσ/σ_о - отношение падения напряжения при релаксации к приложенной начальной нагрузке) можно качественно судить о степени неоднородности внутреннего напряжения, а именно: чем больше степень неоднородности внутреннего напряжения, тем больше величина релаксационного эффекта.

С увеличением температуры  отжига вплоть до температуры начала полиморфного превращения величина Dσ/σ_о падает, так как в процессе отжига происходит стабилизация структуры и уменьшение внутренних напряжений. Но как только температура отжига превышает температуру полиморфного превращения, отношение Dσ/σ_о  начинает расти. В области температуры отжига 1050^оС наблюдается падение величины отношения Dσ/σ_о (рисунок 7).

Рисунок 7 – Зависимость отношения падения напряжения при  
релаксации от приложенной начальной нагрузки  
от температуры нагрева при отжиге

 

Интенсивность релаксации напряжения зависит не только от величины приложенного напряжения, но и от скорости охлаждения после нагрева. Так, после быстрого охлаждения (закалки) от 1050^оС происходит снижение релаксационных параметров (рисунок 8), что очевидно связано с созданием однородной поверхностной структуры.

Рисунок 8 – Зависимость отношения падения напряжения при релаксации к приложенной начальной нагрузке от температуры нагрева при закалке

 

После релаксационных исследований образцы подверглись старению при  комнатной температуре в течение 24 часов. По результатам испытаний этих образцов на разрыв  было определено, что релаксация напряжений под нагрузкой и последующий отдых не оказывает заметного влияния на прочностные характеристики отожженного как при температурах до полиморфного, так и после полиморфного превращения титана. Для образцов титана, прошедших закалку от 1050^оС, наблюдается иная картина: заметно повышаются микротвердость, предел текучести и предел прочности, но существенно ухудшаются пластические свойства (рисунок 9), что говорит об активном участии вторичных дефектов в закреплении дислокационной структуры титана после термической обработки.

Рисунок 9 – Механические характеристики титана, прошедшего закалку от 1050^оС и последующую релаксацию напряжений

 

Это позволяет сделать вывод о нахождении оптимального режима термомеханической обработки для титана ВТ1-0 и получении материала, сочетающего достаточные прочностные и пластические характеристики.

 

Изучение  влияния размера зерна на механические свойства  
титана ВТ1-0

 

Отжиг в диапазоне  температур до полиморфного превращения  способствует созданию структуры однородного строения деформированного титана. Размеры зерна находятся в прямой зависимости от температуры отжига. К настоящему времени субструктурные кристаллы описываются различными моделями, в основе которых лежит соотношение Холла – Петча.

С повышением температуры  в процессе отжига происходит снижение внутренних напряжений, что способствует уменьшению влияния дислокационной структуры за счет градиентных параметров. Плотность дислокаций в теле зерна существенно меньше плотности дислокаций и других дефектов в приграничной зоне. На границе зерен по мере увеличения температуры отжига происходит локализация  мощных источников внутренних упругих полей, к которым относятся стыки зерен, дислокационные и примесные образования  и др. Поскольку избыточная плотность дислокаций  и других дефектов выше вблизи границы зерна, чем в теле зерна, то и величина дальнодействующих полей напряжений, влияющих на кривизну кристаллической решетки, будет больше. Представленные на рисунке 10 зависимости микротвердости и пределов текучести от размера зерна хорошо согласуются с уравнением Холла - Петча.

Рисунок 10 – Зависимость микротвердости (а) и предела текучести (б) от размера зерна титана в различных структурных состояниях в координатах уравнения Холла-Петча: 1 - область температурного диапазона до полиморфного превращения; 2 - область температурного диапазона после полиморфного превращения

 

 Выполняется это  соотношение и после полиморфного  превращения, но при этом наблюдается  перелом  скорости изменения  предела текучести в диапазоне  температур 900 – 1050^оС, выделяется этот перелом и на зависимости  в области температуры полиморфного превращения. Наблюдаемое изменение зерна при отжиге в диапазоне и - состояний приводит к изменению коэффициента в соотношении Холла – Петча и его можно представить в виде следующих соотношений:

 

                      (2)

 

,                    (3)

 

где s_y - предел текучести, k_у – коэффициент Холла-Петча, d – размер зерна, s₀ - постоянная материала.

Выражение (2) удовлетворяет соотношению Холла – Петча до полиморфного превращения, а выражение (3) – для температурного диапазона после полиморфного превращения (рисунок 11).

 

Рисунок 11 – Зависимость коэффициента Холла – Петча от размера зерна: 1 - область температурного диапазона до полиморфного превращения; 2 - область температурного диапазона после полиморфного превращения

 

В температурном диапазоне  до полиморфного превращения  ^'  непропорционально растет с увеличением зерна. В диапазоне температур после полиморфного превращения скорость изменения ^''  существенно отличается от скорости изменения ^' в диапазоне до полиморфного превращения с увеличением размера зерна. Однако соотношение Холла-Петча выполняется в диапазоне температур отжига, как до полиморфного превращения, так и после полиморфного превращения, а существенное отличие коэффициентов ^' и ^'' связано со структурой, образовавшейся в процессе отжигов.

 

Четвертая глава посвящена изучению влияния температуры отжига при медленном охлаждении на физические свойства титана ВТ1-0.

Как следует из результатов  измерения остаточного удельного  электросопротивления, последнее прямолинейно уменьшается в температурном диапазоне от 500^оС до температуры полиморфного превращения и затем, в диапазоне выше температуры полиморфного превращения, величина удельного электросопротивления начинает резко увеличиваться вплоть до температуры ~1000^оС (рисунок 12).

В области температур 1025 - 1050^оС происходит спад величины удельного электрического сопротивления.

Рисунок 12 – Зависимость удельного электрического 
сопротивления от температуры отжига

 

Электрические параметры в диапазоне 1000^оС - 1100^оС ведут себя с существенным отклонением от линейной зависимости, наблюдаемой в диапазоне 889,5 – 1000^оС. При этом значения электрического сопротивления и предела прочности в нижней части перегиба при 1050^оС практически  совпадают по величине с аналогичными параметрами при отжиге в диапазоне 500-550^оС. По абсолютным значениям величина электрического сопротивления в нижней точке 3  на графике зависимости (рисунок 12) соответствует значению в точке 1. Такие же соотношения наблюдаются из сравнения механических характеристик (предел прочности, микротвердость) – рисунок 6 (а, б), таблица 2 и на зависимости отношения падения напряжения при релаксации от приложенной начальной нагрузки от температуры нагрева при отжиге (рисунок 7).

 

Исследование  дефектной структуры образцов, прошедших  различную термическую обработку, методом акустической эмиссии

Исследование акустической эмиссии (АЭ) позволяет проанализировать состояние дефектной структуры титана, прошедшего описанные режимы отжига (рисунок 13).

Активность и амплитуда  акустического сигнала после  прокатки характеризуется повышенными значениями в сравнении с аналогичными параметрами титана, прошедшего отжиг в диапазоне 550^оС – 900^оС (рисунок 13, б, в, г, д), что говорит о снижении внутренних напряжений.

С повышением температуры  в диапазоне 900^оС – 1000^оС создается новая зёренная и дефектная структура, о чем свидетельствует развитие АЭ в процессе деформации растяжением при комнатной температуре. Однако, максимальное значение активности и амплитуды напряжения достигается в области 1050^оС (рисунок 13, ж) с последующим уменьшением с ростом температуры  до 1100^оС (рисунок 13, з).

 

Рисунок 13 – Развитие АЭ в процессе деформации растяжением титана после горячей прокатки (а), после отжигов 550^оС (б), 700^оС (в),  
850^оС (г), 900^оС (д), 1000^оС (е), 1050^оС (ж), 1100^оС (з)

 

В титане при отжиге в диапазоне до температуры полиморфного превращения под действием локальных напряжений возникает новая дефектная структура, не оказывающая заметного влияния на плотность в объеме кристалла, что и проявляется в низкой активности АЭ и уменьшении удельного электрического сопротивления после отжига (рис. 13, а - г). С увеличением температуры отжига выше температуры полиморфного превращения (900^оС и выше) поведение АЭ существенно отличается от аналогичных зависимостей, полученных в процессе отжига до полиморфного превращения. С повышением температуры выше 900^оС основную роль начинают играть высокоамплитудные источники, какими могут быть образованные дисперсные фазы, двойники и специфичная микро- и макросруктура, образованная в процессе последующего перехода из β – фазы в α – фазу.