Оптические методы анализа

Нефелометрия

   Нефелометрический метод основан на сравнении интенсивности светового потока, рассеянного твердыми частицами, находящимися во взвешенном состоянии в виде суспензий в анализируемом и эталонных растворах. В фармацевтическом анализе этот метод применяют основном при определении незначительных количеств алкалоидов и их синтетических аналогов, которые осаждаются некоторыми гетерополикислотами (фосфорновольфрамовая, фосфорномолибденовая и др.) в виде практически не растворимых соединений. Интенсивность света, рассеиваемого суспензиями, изменяется пропорционально изменению концентрации вещества в растворе, т. е. концентрация последнего определяется по степени мутности раствора. Определение интенсивности света, рассеиваемого суспензиями анализируемого вещества и полученными из стандартного раствора того же вещества, производится с помощью фотоэлектроколориметров-нефелометров или визуально в пробирках. При визуальном нефелометрическом определении раствор анализируемого вещества, разведенный до концентрации, не превышающей концентрацию эталонного раствора, разливают в пробирки из одинакового стекла и одинакового диаметра, доливают водой или 1 % раствором соляной кислоты до определенного объема, выдерживают при 20°С в течение 10 мин и затем прибавляют реактив в определенном объеме. Сравнивают степень помутнения анализируемого раствора с эталонами в проходящем свете на темном фоне в течение первых 1--2 мин. Выбирают пробирку, в которой помутнение эталонного раствора наиболее близко к помутнению анализируемого раствора. Концентрацию последнего принимают равной концентрации вещества в сравниваемой пробирке эталонного раствора. Если интенсивность помутнения анализируемого раствора является промежуточным по интенсивности помутнения в двух близких по концентрации пробирках эталонной серии, то для концентрации анализируемого раствора принимают среднее значение концентраций в этих двух пробирках. Относительная ошибка нефелометрического метода ±5%.

Рефрактометрия

   Рефрактометрия - метод анализа, основанный на измерении показателя (коэффициента) преломления света (п) исследуемым веществом. Определение показателя преломления производят с помощью рефрактометров различных систем, обычно при 20°С и длине волны 589,3 нм линии D спектра натрия (nD20°). В практике фармацевтического анализа наиболее часто используют рефрактометры, позволяющие измерять показатель преломления с точностью ±1,5--2 - 10-4 при длине волны линии D спектра натрия с применением «белого» света (дневной или электрический). Зависимость показателя преломления раствора от концентрации (весовая или объемная) устанавливают опытным путем для каждого отдельного вещества. Для большинства водных растворов, в которых содержится одно растворенное вещество (двойной раствор), эта зависимость может быть выражена формулами:

   где п--показатель преломления раствора; п0 -- показатель преломления воды при той же температуре; С -- концентрация, %, F--фактор1, соответствующий величине прироста показателя преломления при увеличении концентрации на 1%; F0 -- фактор, соответствующий величине прироста показателя преломления при переходе от показателя преломления воды к 1% раствору данного вещества, к--постоянная величина, характеризующая изменение F-фактора в зависимости от изменения концентрации вещества. Значение F0, к и F определяют экспериментально для каждого вещества. При анализе растворов используют таблицы показателей преломления растворов лекарственных веществ при различных значениях концентраций. Для растворов, содержащих два растворенных вещества (тройной раствор), кроме измерения показателя преломления, определяют какую-либо характеризующую его величину (плотность, концентрация одного из веществ, суммарное мольное или молярное содержание двух веществ и т. д.). Обычно измеряют показатель преломления тройного раствора, а содержание одного из компонентов определяют химическим методом (чаще всего титриметрически). \Если для одного из веществ, входящих в раствор, фактор показателя преломления неизвестен или незначительная концентрация его не позволяет получить точных данных, то применяют контрольные растворы, содержащие это вещество в такой же концентрации, что и в анализируемом растворе. Рефрактометрический анализ порошковых лекарственных смесей проводят путем растворения массы порошка в определенном количестве растворителя (вода, раствор кислоты или щелочи) и измерения показателя преломления полученного раствора. В отдельных случаях необходимо предварительное разделение компонентов смесей. Для этого применяют извлечение различными растворителями или фильтрование. При анализе порошков в виде тройных растворов один из компонентов определяют химическим методом.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Заключение.

   Физико-химические методы, а именно, оптические методы, основаны на использовании зависимости физических свойств и химического состава веществ. В большинстве случаев оптические методы отличаются быстротой выполнения, избирательностью, высокой чувствительностью, возможностью унификации и автоматизации. Поэтому данная группа методов приобретает все большое значение для объективной оценки качества ЛС, в том числе для испытания на подлинность, испытания на чистоту и для количественного определения.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Литература

1. Беликов  В.Г. Фармацевтическая химия. В  2 ч. Ч. 1. Общая фармацевтическая  химия: Учеб. для фармац. ин-тов. и фак. мед. ин-тов. - М.: Высш. шк., 1993. - 432 с.

2. Беликов  В.Г. Фармацевтическая химия. В  2 ч. Ч. 2. Специальная фармацевтическая  химия: Учеб. для вузов - Пятигорск, 1996. - 608 с.

3. Беликов  В.Г. Фармацевтическая химия. В  2 ч: Учебн. Пособие / В.Г. Беликов - 4 изд. перераб. и доп. - М.: МЕДпрес-информ, 2007. - 624с.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

МИНИСТЕРСТВО ОБРАЗОВАНИЯ И  НАУКИ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

Федеральное государственное образовательное  учреждение высшего профессионального  образования

«Восточно – Сибирский государственный  университет технологий и управления»

Кафедра «Промышленная экология и  защита в чрезвычайных ситуациях»

 

 

Реферат

по дисциплине : Физико-химические методы анализа

  на тему : Оптические методы анализа

 

 

 

 

 

 

 

                                                                                                         Выполнила: Дубяева О.В

                                                                                                                      Студентка 3 курса. ДОУ ЗЧС

                                                                                                           Проверил: Балдынова Ф.П

 

г. Улан – Удэ

2013г