Электронная микроскопия

Содержание

Введение…………………………………………………………………………..2

Электронная микроскопия………………………………………………………..3

Просвечивающая электронная микроскопия……………………………..3

Растровая электронная микроскопия……………………………………..5

Зондовая микроскопия……………………………………………………………7

Сканирующая туннельная микроскопия……………………………..…...9

Атомно-силовая микроскопия…………………………………………....10

Заключение……………………………………………………………………….13

Список литературы………………………………………………………………14

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Введение

В настоящее время существует огромное число методов диагностики, еще больше методик исследования физических и физико-химических параметров и характеристик твердотельных и молекулярных структур.

Вместе с тем, получение наноструктур, низкоразмерных систем и новых наноструктурированных материалов с заданными свойствами, предназначенных для применения в современной электронике, ставит и новые диагностические задачи. Методы нанодиагностики должны быть по возможности неразрушающими. Каждый метод часто дает частичную информацию об исследуемом объекте, наиболее полная информация получается комплексным использованием различных методов.

В данной работе рассмотрим некоторые из них подробней.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Электронная микроскопия

Электронная микроскопия, совокупность методов исследования с помощью электронных микроскопов микроструктур тел, их локального состава и локализованных на поверхностях или в микрообъемах тел электрических и магнитных полей.

На первом этапе электронная микроскопия применялась в основном для наблюдения биологических объектов, причем для интерпретации снимков использовался лишь адсорбционный контраст. Однако появление метода реплик — отпечатков, сделанных с поверхности , и особенно декорирование их металлами (1940-е –1950-е г.г. ) позволило успешно изучать неорганические материалы — сколы и изломы кристаллов. Примерно с начала 1950-х годов начинаются интенсивные попытки исследования тонких фольг материалов на просвет. Это стало возможным в результате существенного повышения, до 100кВ, ускоряющего напряжения в электронных микроскопах. С этого периода начинается бурное развитие электронно-микроскопической техники, электронная микроскопия находит все более широкое применение в физическом материаловедении. Одной из важнейших причин этого, по-видимому, является возможность наблюдать в одном эксперименте, как изображение объекта в реальном пространстве, так и его дифракционную картину. Поэтому ЭМ является наиболее подходящим методом исследования структур сложных кристаллических объектов.

Просвечивающая электронная микроскопия

В 30-е годы XX века была предложена схема микроскопа, использующего для построения изображения вместо световой волны поток электронов. Изобретение электронного микроскопа стало возможным вследствие бурного развития квантовой механики в начале века. Было установлено, что частицы микромира, в частности электрон, обладают корпускулярно-волновым дуализмом, т.е. обладают свойствами как частицы, так и волны. Оказалось, что электронам присущи интерференция, дифракция и другие свойства, которыми, как считалось до сих пор, обладает только световая волна. В то же время электроны - это заряженные частицы, движением которых можно управлять при помощи электрического и магнитного полей; электронные пучки отклоняются электрическими и магнитными полями примерно так же, как световые лучи оптическими линзами. Поэтому в электронном микроскопе устройства фокусировки и рассеивания электронного пучка называют «электронными линзами».

 В просвечивающем электронном микроскопе электроны из некоторого источника, например, электронной пушки, попадают на образец, рассеиваются при прохождении сквозь него, фокусируются объективной линзой, проходят через увеличительную (проекторную) линзу и, наконец, создают искомое изображение.

Схема электронного микроскопа, включает следующие элементы: электронная пушка, испускающая поток электронов плюс система электрических (магнитных) линз, фокусирующая поток электронов на исследуемом предмете. Остаётся только каким-то образом превратить изображение в видимое. Этот комплекс проблем был решён, когда в 1932 году немецкие учёные М. Кнолль и Э. Руска построили первый микроскоп, применив магнитные линзы для фокусировки электронов. Этот прибор был предшественником современного просвечивающего электронного микроскопа, схема которого приведена на рис.1.

Рис. 1. Схема работы просвечивающего электронного микроскопа

Источник света в таких микроскопах представляет собой электронную пушку, источником электронов в которой чаще всего служит нагретая вольфрамовая нить. Испускаемые электроны проходят через электронную линзу-конденсор, регулирующую интенсивность потока излучения, и освещаемую площадь поверхности исследуемого образца, а затем через линзу-объектив проецируются на люминесцентный экран, позволяющий преобразовать «электронную тень» в обычное изображение, которое можно сфотографировать или же наблюдать непосредственно.

Просвечивающий электронный микроскоп имеет несколько принципиальных особенностей: поскольку электронный поток сильно поглощается веществом, то внутри установки должен быть создан вакуум; по этой же причине исследуемый образец должен быть очень тонким (порядка 100 нм).

Рис. 2. Схема просвечивающего электронного микроскопа: 1 - катод, 2 - управляющий электрод, 3 - анод, 4 - конденсорная линза, 5 - объектная линза, 6 - апертурная диафрагма, 7 - селекторная диафрагма, 8 - промежуточная линза, 9 - проекционная линза, 10 – экран.

Растровая электронная микроскопия

В отличие от ПЭМ растровая электронная микроскопия позволяет дефектоскопировать образцы практически любых размеров по толщине. В её основе лежат физические явления, наблюдающиеся при бомбардировке поверхности твёрдого тела пучком электронов с энергией до нескольких десятков килоэлектронвольт, разворачиваемым в двумерный растр на поверхности исследуемого образца.

 Растровый электронный микроскоп является вакуумным прибором, так как при нормальном атмосферном давлении электронный пучок сильно рассеивается и поглощается, что делает невозможным его фокусировку. Поэтому рабочий вакуум в камере микроскопа должен быть 10-5 тор., или лучше. Электронный пучок от источника электронов специальной конденсорной системой формируется в виде хорошо сфокусированного зонда и проходит через систему управляющих электродов или электромагнитов, которые перемещают пучок по поверхности образца по траектории, образующей растр, аналогичный телевизионному растру.

Рис.3. Упрощенная схема, иллюстрирующая работу РЭМ

Перемещение зонда по поверхности образца должно происходить с очень высокой точностью и будет, в конечном счете, наряду с размером зонда, определять величину разрешения прибора. В результате взаимодействия пучка электронов с поверхностью образца возникает ответная реакция, которая регистрируется соответствующими датчиками. Регистрируемый датчиками сигнал используется в дальнейшем для модуляции яркости электронного пучка в электронно-лучевой трубке монитора. Величина этого вторичного сигнала будет зависеть от физических свойств поверхности образца и может меняться от точки к точке. В результате на экране монитора образуется изображение поверхности образца, отображающее топографию соответствующего физического свойства исследуемого образца. Таким образом можно исследовать топографию неоднородностей дефектов и состояния поверхности: например, топологию поверхности (границы зерен, поры, трещины, неоднородности состава и др.) - в отраженных или вторичных электронах; распределение элементного состава по поверхности образца - в характеристическом рентгеновском излучении; распределение донорных или акцепторных центров - по величине поглощенного тока; топографию магнитной доменной структуры - во вторичных электронах и пр.

 

 

 

 

Зондовая микроскопия

Просвечивающий и растровый электронные микроскопы позволили исследовать объекты микро- и нанометровых размеров. Развитие методов электронной микроскопии продолжается и по сей день. Однако сложности технического характера и фундаментальные ограничения этого метода заставили искать новые способы, позволяющие еще глубже заглянуть в структуру нано-материалов.

Этим новым способом оказалась сканирующая зондовая микроскопия (СЗМ), которая подразделяется на атомно-силовую и туннельную. Их объединяет общая деталь конструкции - зонд, который представляет собой иглу с очень острым концом - всего несколько атомных радиусов. В атомно-силовой микроскопии в каждой точке сканируемой области образца измеряется сила взаимодействия зонда с поверхностью. Для объяснения принципов работы зондовой микроскопии будем говорить о силе взаимодействия между зондом и образцом, которая может относиться к механическому, электрическому, магнитному и другим видам взаимодействия.

Рис. 4. Изменение расстояния между зондом и поверхностью образца при перемещении зонда над атомами поверхности

 

На рис. 4 видно как изменяется расстояние между острием зонда и поверхностью образца при движении зонда над поверхностью.

Силы взаимодействия сильно убывают с увеличением расстояния между атомами. Наибольший вклад во взаимодействие зонда и образца вносит сила, возникающая между атомом на острие зонда и ближайшими атомами образца. Если научиться передвигать зонд на расстояние меньше, чем половина атомного радиуса, и измерять, как при этом изменится сила взаимодействия, то можно «почувствовать» отдельные атомы на поверхности. Зонд перемещается от точки к точке на поверхности образца, замеряя силу взаимодействия. Этот процесс называют сканированием образца. Данные, собранные при сканировании, обрабатываются компьютером. В результате получается рисунок поверхности, на котором видно расположение отдельных атомов.

Таким образом, для того чтобы увидеть атомы с помощью СЗМ, нужно:

- научиться передвигать зонд (или образец) на расстояние меньше, чем размеры атомов;

- заострить конец зонда до размеров одного атома;

- научиться измерять силу взаимодействия между отдельны¬ми атомами.

Полученная картина распределения этих сил визуализируется на экране компьютера, что позволяет судить о топологии поверхности.

В туннельной микроскопии в каждой точке сканируемой области образца измеряется туннельный ток между зондом и проводящей поверхностью. Поэтому в туннельной микроскопии могут применяться только проводящие материалы - металлы или полупроводники.

Рис. 5. Обобщенная структурная схема сканирующего зондового микроскопа

Перед началом проведения измерения система грубого повода и позиционирования зонда постепенно приближает зонд к образцу и достигает расстояний порядка нескольких нанометров. Далее под управлением электроники взаимодействие зонда и поверхности измеряется с очень высокой точностью, в результате чего положение зонда корректируется относительно поверхности образца с точностью до тысячных долей нанометра.

Только после этого начинается измерение топологии поверхности образца - зонд шаг за шагом проходит каждую точку поверхности в заданной области сканирования, проводит измерения либо туннельного тока, либо силы взаимодействия и передает эти данные на компьютер. Сканирующее устройство после проведения измерения в точке передвигает зонд в соседнюю точку поверхности на расстояние порядка нанометра. Таким образом поверхность сканируется и получается изображение, которое несет информацию не только о топологии, но и о других локальных характеристиках поверхности, таких как сопротивление, емкость, жесткость и других, с атомарной точностью. Полученное при помощи компьютерной обработки изображение принято называть сканом.

Сканирующая туннельная микроскопия

В СТМ зонд подводится к поверхности образца на расстояние в несколько ангстрем. При этом образуется туннельно-прозрачный потенциальный барьер. При качественном рассмотрении барьер можно считать прямоугольным. Туннельный ток экспоненциально зависит от расстояния. Эта зависимость позволяет осуществлять регулирование расстояния между зондом и образцом в туннельном микроскопе с высокой точностью. СТМ представляет собой электромеханическую систему с отрицательной обратной связью. Система обратной связи поддерживает величину туннельного тока между зондом и образцом на заданном уровне (I0) выбираемом оператором. Контроль величины туннельного тока, а следовательно, и расстояния зонд-поверхность осуществляется посредством перемещения зонда вдоль оси Z с помощью пьезоэлектрического элемента.

Изображение рельефа поверхности в СТМ формируется двумя способами. В режиме постоянного туннельного тока зонд перемещается вдоль поверхности, осуществляя растровое сканирование; при этом изменение напряжения на Z-электроде пьезоэлемента в цепи обратной связи (с большой точностью повторяющее рельеф поверхности образца) записывается в память компьютера в виде функции Z = f(x,y), а затем воспроизводится средствами компьютерной графики.

При исследовании атомарно гладких поверхностей часто более эффективным оказывается получение СТМ изображения поверхности в режиме постоянной высоты Z = const. В этом случае зонд перемещается над поверхностью на расстоянии в несколько ангстрем, при этом изменение туннельного тока регистрируется в качестве СТМ изображения поверхности. Сканирование производится либо при отключенной ОС, либо со скоростями, превышающими скорость реакции ОС, так что ОС отрабатывает только плавные изменения рельефа поверхности. В данном способе реализуются очень высокие скорости сканирования и высокая частота получения СТМ изображений, что позволяет вести наблюдение за изменения, происходящими на поверхности, практически в реальном времени.