Исследование поверхности твердых тел методом атомно-силовой микроскопии в неконтактном режиме

Федеральное государственное  бюджетное

образовательное учреждение  высшего профессионального образования 

«Омский государственный  технический университет»

кафедра физики

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА №3

 

Исследование поверхности  твердых тел методом атомно-силовой 

микроскопии в неконтактном режиме.

 

 

 

 

 

 

 

 

Выполнил: гр. РНБ-310

 

Закревский С.С.

 

Проверил: доцент, к.т.н.,

 

Зверев М.А.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Омск 2013

Лабораторная  работа №3

 

Исследование  поверхности твердых тел методом  атомно-силовой 

микроскопии в  неконтактном режиме.

 

Цели работы: изучение основ сканирующей атомно-силовой микроскопии и принципов работы атомно-силового микроскопа в неконтактном режиме, определение основных параметров датчика силового взаимодействия прибора NаnoEducator и параметров СЗМ эксперимента, получение топографии поверхности и фазового контраста исследуемого образца.

Приборы и принадлежности: прибор NanoEducator, фрагмент компакт-диска со снятым защитным слоем или любой другой по выбору преподавателя.

 

КРАТКАЯ ТЕОРИЯ

Неконтактный  режим работы АСМ. В этом режиме работы зонд находится достаточно далеко от поверхности образца в области действия сил притяжения. Силы притяжения и их градиенты слабее отталкивающих контактных сил, поэтому для их детектирования обычно используется модуляционная методика. Для этого на пьезовибратор, на котором укреплен кантилевер с зондом, прикладывается переменное напряжение, которое вызывает изменение его геометрических размеров. Частоту переменного напряжения выбирают равной собственной частоте колебаний кантилевера. Вследствие этого кантилевер колеблется над образцом с резонансной частотой ω₀:

 

      (2)

 

где m – масса системы зонд-кантилевер.

Уравнение, описывающее движение зонда при малой амплитуде  колебаний имеет вид:

   (3)

 

где ω – частота вынуждающих колебаний пьезодрайвера, z – расстояние зонд-образец в момент времени t, u₀ – амплитуда вынуждающих колебаний (закрепленного на пьезовибраторе конца кантилевера), амплитуда возбуждения, Q – безразмерная величина – добротность, зависящая от колебательной системы и условий внешней среды (воздух, жидкость или вакуум). Величина Q связана с характерным временем затухания τ соотношением:

 

      (4)

 

Вынужденные колебания образуются из двух различных типов колебаний  – переходного процесса и стационарного  колебания. Переходный процесс является общим решением уравнения (3) при u₀ = 0; он затухает с течением времени и интереса не представляет. Стационарное колебание представляет собой чисто гармоническое колебание с частотой ω и амплитудой возбуждения u₀ ≠ 0.

Амплитуда стационарных колебаний  зонда равна: 

 

    (5)

 

Сдвиг фазы φ колебаний свободного конца кантилевера относительно закрепленного определяется выражением:

 

     (6)

 

Приближение зонда к поверхности  образца приводит к возникновению  силы взаимодействия между ними, что  эквивалентно увеличению массы зонда. Это приводит к смещению амплитудно-частотной  характеристики (АЧХ) и фазо-частотной характеристики (ФЧХ) колебаний кантилевера влево по сравнению с измеренными вдали от поверхности (Рис. 3-3).

 

 

Рис. 1 Зависимость амплитуды А и фазы φ колебаний зонда вдали от

поверхности (a) и при приближении к поверхности образца (б) 

Резонансная частота колебаний  кантилевера изменяется при изменении  градиента силы ∂F/∂z (при приближении зонда к поверхности) по сравнению со свободно резонирующим кантилевером (вдали от поверхности) в соответствии с выражением:

 

     (7)

 

Так как частота вынуждающих  колебаний кантилевера поддерживается постоянной и равной ω₀ в свободном состоянии, то, при приближении зонда к поверхности, амплитуда колебаний свободного конца кантилевера уменьшается. Эта амплитуда колебаний регистрируется с помощью оптической системы и может быть определена по относительному изменению переменной освещенности верхней и нижней половинок фотодетектора.

 

 

Выполнение работы

 

Производим настройку  резонансной частоты

 

Рис. 2 Резонансная кривая.

 

Частота f_рез=6,42 кГц

Амплитуда A_max=4,02 В

Добротность Q= 28,73

 

Определяем добротность. С помощью мыши устанавливаем красный маркер  в такое положение, при котором значение параметра Амплитуда равно половине максимального значения амплитуды (A_max/2=2,01) в резонансе справа и слева от максимального пика на графике (текущие значения частоты и амплитуды индицируются под графиком автоматически). Измеренные значения частоты справа (f₁=6,5кГц) и слева (f₂=6,3кГц).

Вычисляем ширину пика на половине высоты: (f₁-f₂=0,2) и величину добротности по формуле Q = f_рез/(f₁-f₂)=32,1.

 

 

 

Запускаем процесс спектроскопии

 

Рис.3 Окно режима спектроскопии

 

 

Рис. 4 2D изображение поверхности исходного образца и основные параметры

Рис. 5 2D изображение поверхности образца с применением спектроскопии и основные параметры

 

 

Выводы

Изучили основы сканирующей  атомно-силовой микроскопии и  принципов работы атомно-силового микроскопа в неконтактном режиме, научились определять основные параметры датчика силового взаимодействия прибора NаnoEducator и параметры СЗМ эксперимента, также получили топографии поверхности и фазового контраста исследуемого образца.

Данный режим спектроскопии позволяет получить зависимость амплитуды колебаний зонда от расстояния между зондом и образцом. Спектроскопия позволяет выбрать оптимальную для данного измерения величину подавления амплитуды колебаний зонда и оценить величину амплитуды колебаний зонда при отсутствии взаимодействия.

Точка A соответствует появлению  взаимодействия между зондом и образцом в результате их сближения. Начиная  с этой точки, при дальнейшем сближении, амплитуда колебаний зонда уменьшается  до полного затухания колебаний  в точке B. Участок кривой правее точки B соответствует колебаниям пьезодатчика, при которых зонд находится в полном механическом контакте с поверхностью образца.

Проекция на ось абсцисс  расстояния от точки A до точки B показывает величину зазора между зондом и образцом при захваченном взаимодействии. Из рисунка 3 видно, что расстояние зонд-образец при захваченном взаимодействии, составило 24 нм. Среднее значение колебаний 5 нм. Амплитуда колебаний 27 нм.

Проекция всего наклонного участка кривой на ось абсцисс  показывает величину колебаний при  отсутствии взаимодействия между зондом и образцом.

Данные спектроскопических измерений представлены на рис. 5, во время спектроскопии очень сильно мешали акустические шумы из-за которых приходилось получать ее несколько раз, меняя параметры в поисках лучшего варианта. При изменении параметров менялось положение точки A и B. Изменяя число точек и шаг, нам удалось получить кривые подвода и отвода, но параллельности этих нам не удалось получить.

Посчитали добротность используя формулу(Q = f_рез/(f₁-f₂)=32,1) и сравнили с полученной программным способом (Добротность Q=28,73).

Для лучшего изображения  кривых мы несколько раз меняли параметры, при которых менялось положение  кривых (право лево). В итоге мы получили спектроскопию, представленную выше. И теперь можем по положению  точек A и B  узнать величину зазора между зондом и образцом при захваченном взаимодействии.