Фотометр фотоэлектрический КФК-3-01

     Таблица №1: Аналитический обзор существующих приборов.

 

 

№	Тип прибора	Марка прибора	Достоинства	Общий вид прибора	Фирмы-разработчики	Адрес в сети Internet
4	Фотометр	КФК-3	Предел допускаемого значения основной абсолютной погрешности фотометра при измерении коэффициента пропускания, не более 0,5%. Предел допускаемого среднеквадратического отклонения случайной составляющей основной абсолютной погрешности, не более 0,15%. Дополнительная погрешность фотометра при измерении коэффициента пропускания в интервале температур от 10 до 35°С, не более 0,3%. Диспергирующий элемент - дифракционная решетка вогнутая, R 250 мм, число штрихов 1200 на 1 мм. Источник излучения - лампа галогенная КГМ 12-10.		Загорский Оптико механический завод	http://zomz.ru/
5	Фотометр	UNICO 2804	Работает в спектральном диапазоне 190-1100 нм,  имеет 2 независимых детектора для одновременного измерения  пробы и холостого раствора, спектральную щель 1,8 нм и скорость сканирования до 1000 нм/мин.Прибор специально адаптирован для отечественных условий и выпускается с учетом российских лабораторных требований. Отличается высокой точностью определения коэффициента пропускан		UNITED PRODUCTS & INSTRUMENTS (usa)	http://www.unico-sys.ru
6	Фотометр	КФК-3КМ	Спектрофотометр используется для контроля состава воды, почвы, воздуха в экологических и санитарно гигиенических исследованиях, а также при анализе сырья,готовой продукции, металлов.		UNITED PRODUCTS & INSTRUMENTS (usa)	http://www.unico-sys.ru

   Таблица №2: Аналитический обзор существующих приборов. 

Глава III. Аналитический обзор методики  анализа объектов окружающей среды

 

 

   Сущность методики определения металлов фотометрическим методом.  Метод основан на взаимодействии ионов железа в щелочной среде с сульфосалициловой кислотой с образованием окрашенного в желтый цвет комплексного соединения. Интенсивность окраски, пропорциональную массовой концентрации железа, измеряют при длине волны 400-430 нм. Диапазон измерения массовой концентрации общего железа без разбавления пробы 0,10-2,00 мг/дм3. В этом интервале суммарная погрешность измерения с вероятностьюР=0,95 находится в пределах 0,01-0,03 мг/дм3.

1.  Аппаратура, реактивы:

              Фотоколориметр любого типа с фиолетовым светофильтром ( = 400         - 430 нм).

Кюветы с толщиной рабочего слоя 2-5 см.

Весы аналитические лабораторные, класс точности 1, 2 по ГОСТ 24104.

Колбы мерные 2-го класса, вместимостью 50, 100, 1000 см3 по ГОСТ 1770.

Пипетки мерные без делений вместимостью 50 см3 и пипетки мерные с ценой наименьшего деления 0,1-0,05 см3, вместимостью 1, 5 и 10 см3 2-го класса по нормативно-техническому документу.

Колбы стеклянные лабораторные конические номинальной вместимостью 100 см3, типа Кн по ГОСТ 25336.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, 25 %-ный раствор.

Квасцы железоаммонийные по нормативно-техническому документу.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Все реактивы, используемые для анализа, должны быть квалификации химически чистые (х. ч.) или чистые для анализа (ч.д.а).

1.2. Подготовка к анализу

1.2.1. Приготовление основного стандартного раствора железо-аммонийных квасцов

0,8636 г железоаммонийных квасцов FeNH4 (SO4)2×12H2O взвешивают с точностью, не превышающей 0,0002 г по шкале весов, растворяют в мерной колбе вместимостью 1 дм3 в небольшом количестве дистиллированной воды, добавляют 2,00 см3 соляной кислоты плотностью 1,19 г/см3 и доводят до метки дистиллированной водой. 1 см3 раствора содержит 0.1 мг железа.

Срок и условия хранения раствора - по ГОСТ 4212.

1.2.2. Приготовление рабочего стандартного раствора железоаммонийных квасцов

Рабочий раствор готовят в день проведения анализа разбавлением основного раствора в 20 раз. 1 см3 раствора содержит 0,005 мг железа.

1.2.3. Приготовление раствора сульфосалициловой кислоты

20 г сульфосалициловой кислоты растворяют в мерной колбе вместимостью 100 см3 в небольшом количестве дистиллированной воды и доводят этой водой до метки.

1.2.4. Приготовление раствора хлористого аммония молярной концентрации 2 моль/дм3

107 г NH4Cl растворяют в мерной колбе вместимостью 1 дм3 в небольшом количестве дистиллированной воды и доводят этой водой до метки.

1.2.5. Приготовление раствора аммиака (1:1)

100 см3 25 %-ного раствора аммиака приливают к 100 см3 дистиллированной воды и перемешивают.

1.3. Проведение анализа

При массовой концентрации общего железа не более 2,00 мг/дм3 отбирают 50 см3 исследуемой воды (при большей массовой концентрации железа пробу разбавляют дистиллированной водой) и помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3. Если проба при отборе не консервировалась кислотой, то к 50 см3 добавляют 0,20 см3 соляной кислоты плотностью 1,19 г/см3. Пробу воды нагревают до кипения и упаривают до объема 35-40 см3. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, ополаскивают 2-3 раза по 1 см3 дистиллированной водой, сливая эти порции в ту же мерную колбу. Затем к полученному раствору прибавляют 1,00 см3хлористого аммония, 1,00 см3 сульфосалициловой кислоты, 1,00 см3 раствора аммиака (1:1), тщательно перемешивая после добавления каждого реактива. По индикаторной бумаге определяют значение рН раствора, которое должно быть  9. Если рН менее 9, то прибавляют еще 1-2 капли раствора аммиака (1:1) до рН 9.

Объем раствора в мерной колбе доводят до метки дистиллированной водой, оставляют стоять 5 мин для развития окраски. Измеряют оптическую плотность окрашенных растворов, используя фиолетовый светофильтр ( = 400-430 нм) и кюветы с толщиной оптического слоя 2, 3 или 5 см, по отношению к 50 см3 дистиллированной воды, в которую добавлены те же реактивы. Массовую концентрацию общего железа находят по градуировочному графику.

Для построения градуировочного графика в ряд мерных колб вместимостью 50 см3 наливают 0,0; 1,0; 2,0; 5,0. 10,0; 15,0; 20,0 см3 рабочего стандартного раствора, доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают и анализируют, как исследуемую воду. Получают шкалу растворов, соответствующих массовым концентрациям железа 0,0; 0,1; 0,2; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 мг/дм3.

Строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс массовую концентрацию железа, а по оси ординат - соответствующие значения оптической плотности. Построение градуировочного графика повторяют для каждой партии реактивов и не реже одного раза в квартал.

5. Обработка результатов.

Массовую концентрацию железа (X) в анализируемой пробе, мг/дм3 с учетом разбавления вычисляют по формуле

,                                                                                                   

где с - концентрация железа, найденная по градуировочному графику, мг/дм3;

V - объем воды, взятый для анализа, см3;

50 - объем, до которого разбавлена  проба, см3.

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных измерений, допустимое расхождение между которыми не должно превышать 25 % при массовой концентрации железа на уровне предельно допустимой. Результат округляют до двух значащих цифр.

Сходимость результатов анализа (А) в процентах вычисляют по формуле

,                                                                               

где Р1 - больший результат из двух параллельных измерений;

Р2 - меньший результат из двух параллельных.4

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Глава IV. Оптическая система

 

           Рисунок 1 - Схема оптическая принципиальная

Нить лампы (1) изображается конденсором (2) в плоскости диафрагмы Д1 (0,8 х 4,0), заполняя светом щель диафрагмы. Далее диафрагма Д1 изображается вогнутой дифракционной решеткой (4) и вогнутым зеркалом (5) в плоскости такой же щелевой диафрагмы Д2 (0,8 х 4,0). Дифракционная решетка (6) и зеркало создают в плоскости диафрагмы Д2 растянутую картину спектра. Поворачивая дифракционную решетку вокруг оси параллельной штрихам решетки, выделяют щелью диафрагмы Д2 излучение любой длины волны от 315 до 990 нм. Объектив (7, 8) создает в кюветном отделении слабо светящийся пучок света и формирует увеличенное изображение щели Д2 перед линзой (10). Линза (10) сводит пучок света на приемнике (11) в виде равномерно освещенного светового кружка. Для уменьшения влияния рассеянного света в ультрафиолетовой области спектра за диафрагмой Д1 установлен световой фильтр (3), который работает в схеме при измерениях в спектральной области 315—400 нм, а затем автоматически выводится. В кюветное отделение (между объективом 7, 8 и линзой 10) устанавливаются прямоугольные кюветы (9).5 

        В атомно-эмиссионной  спектроскопии используются источники возбуждения, в них происходит возбуждение атомного состояния ядра

с основного энергоуровня на возбужденный. Переходы атомов в источниках возбуждения достигается за счёт высокого напряжения. Источники возбуждения называются атомизаторами к ним относятся: пламя, плазма, электрическая дуга, электрическая искра. В оптческой области используют диспергирующие элементы, которые разлагают спектр на отдельные линии.

        Детекторы преобразуют аналитический сигнал в цифровой.

 

Рис.1.2. Общая схема используется в атомно-эмиссионной спектроскопии во всех приборах.

1-Источник возбуждения. 2-Собирающая  линза, собирает лучи во второй  пучок, поступающий в щель. 3-Сункция  щели пропустить малую часть  второго пучка, который попадает  на монохроматор. 4- Монохроматор-это линзы, светофильтр, устройство позволяющее  выделить только одну длину волны. На выходе из монохроматора. 5-Призма разлагает монохромный свет на спектральные линии, которые можно увидеть в отдельности из всего пучка. 6-Монохраматор- увеличивающий интенсивность сигнала. 7-Детектор преобразующий световой сигнал в цифровой сигнал, попадающий на регистрирующие устройство. 8-приёмник.

 

Монохроматор-прибор, позволяющий выделит узкую полосу длины волны из широкого спектра. На узкий пучок волны попадает на призму.

         Призма-часть лучей отклоняет, часть преломляет, и под разными углами будет выходить на щель.

         Светофильтр- устройство, способное пропускать излучение некоторых длин волн и поглощать частично или полностью остальное излучение. В видимой области спектра используют цветные стёкла, охватывающие весь спектр.

        Дифракционная решётка Эберта- идёт сочетание дифракционной решётки и сферического зеркала. В приборе присутствуют две щели. Угол отражения будет настраиваться дифракционной решёткой, и сферическое зеркало служит для  фокусировки, усиления и собирания лучей.

         Интерференционные светофильтры- имеющие тонкий слой отражаемого металла(серебро, платина др.), покрытые слоем прозрачного фторида магния и ещё раз металлом. При попадании света на такой светофильтр, часть света проходит, а другая половина отражается. Каждая металлическая пластина отражает пол пучка и пропускает остаток. Часть падающего света на вторую металлическую пластину, отражает одну вторую пучка, а часть пропускает точка. Количество раз пропускания усиливает на пол пучка за счёт света, который отразился- интерферировал наружу.

        Приёмники света или детекторы.

Детекторы делятся на три большие группы:

1. Визуальные детекторы_ используется  набор окулянтов, светофильтров для наблюдения в качестве детектора используется глаз.

2. Фотографические детекторы-проекции с деспергирующего элемента выводится на фотопластинку, фотоплёнку.

3.    Фотоэлектрический детекторы- к ним относятся фоторезисторы, фотодиоды, фотоэлектроумножители.