Анализ сточных вод

Анализ  сточных вод

 

 

• Сточные воды- сложная неоднородная система, загрязненная разнообразными веществами, которые представлены в её составе в растворённом и нерастворённом виде, а также в коллоидном состоянии. 
  В составе сточных вод всегда есть органические и неорганические элементы загрязнений. Вещества органического происхождения в бытовых стоках представлены белками, углеводами, жирами и продуктами физиологической переработки. 
  Помимо этого, в бытовых сточных водах содержатся и крупные примеси- отходы растительного происхождения, бумага, тряпьё, а также синтетические поверхностно-активные вещества (СПАВ). Неорганические элементы содержатся в сточной воде в виде ионов хлора, натрия, кальция, магния, калия, карбонатов и сульфатов. Также сточные воды характеризуются наличием таких элементов, как углерод, азот, фосфор, сера, калий. 
  В составе сточных вод обязательно присутствуют и биологические загрязнения, в виде плесневых и дрожжевых грибков, яиц глистов, бактерий, в основном выделенных человеком, мелких водорослей, вирусов

 

Состав  сточных вод и их классификация

 

• В зависимости  от происхождения вида и состава  сточные воды подразделяются на три  основные категории: бытовые, производственные, атмосферные.
• Бытовые сточные воды (от туалетных комнат, душевых, кухонь, бань, прачечных, столовых, больниц; они поступают от жилых и общественных зданий, а также от бытовых помещений) образуются в результате практической деятельности и жизнедеятельности людей.
• Состав производственных сточных вод (воды, использованные в технологических процессах, не отвечающие более требованиям, предъявляемые к их качеству; к этой категории относятся также воды, откачиваемые на поверхность земли при добыче полезных ископаемых) зависит от характера производственного процесса и отличается большим многообразием.
• Степень загрязнённости атмосферных вод (дождевые и талые воды отводятся вместе с водами от полива улиц, фонтанов и дренажей) зависит от многих факторов, в том числе от общей санитраной обстановки населённого пункта

 

Химическое  потребление кислорода(ХПК)

 

• Химическое потребление кислорода (ХПК)- это присутствующие в воде органические соединения, которые могут претерпевать не только аэробное биохимическое окисление в результате жизнедеятельности бактерий, используемое при определении БПК. При наличии в пробе воды сильных окислителей и соответствующих условий протекают химические реакции окисления органических веществ, причём характеристикой процесса химического окисления, а также мерой содержания в пробе органических веществ является потребление в реакции кислорода, химически связанного в окислителях. Показатель, характеризующий суммарное содержание в воде органических веществ по количеству израсходованного на окисление химически связанного кислорода, называется химическим потреблением кислорода.
• ХПК определяет содержание в сточных водах загрязнений веществ, которые могут быть окислены химическим путём. Применяемыми обычно для этой цели реактивами могут являться концентрированные растворы бихромата или перманганата калия в сильных кислотах (используемых для проведения полного окисления), действующие при высоких температурах. Потребление окислителя является показателем содержания органических веществ и выражается через соответствующее количество кислорода, измеряемое в мг., кислорода на 1 литр или в гр., кислорода на 1 м³.

 

 

Ход определения

 

• 20 мл  пробы помещаем в круглодонную колбу на 250 мл
• прибавляем 10 мл бихромата калия 0,025н
• осторожно 30 мл конц., серной кислоты
• 0,3- 0,4 гр сульфата серебра
• Вставляем в колбу обратный холодильник; содержимое колбы нагреваем до слабого кипения и кипятить 2 часа.
• После кипячения колбу охлаждаем и переносим её содержимое в коническую колбу на 500 мл., обмываем стенки круглодонной колбы и холодильник дистиллированной водой. Общий объём раствора в конечном итоге не должен превышать 300 мл.
• Добавляем 10 капель N-фенилантраниловой кислоты
• Титруем солью Мора
• Рекомендуется проводить пробный опыт, заменив образец пробы дистиллированной водой. Опыт подразумевает применение всех процедур анализа, включая кипячение.

 

 

Расчёты по ХПК

 

• ХПК рассчитать по следующей формуле:
• ХПК= ( W₁- W₂) * N * 8 * 1000/ V, где
• W₁- объём раствора соли Мора, использованного на титрование анализируемой пробы;
• W₂- объём раствора соли Мора, использованного на титрование пробной пробы;
• N- нормальность раствора соли Мора, установленная по бихромату;
• V- объём пробы
• Расчёт:
• W₁=5,9 мл; W₂=2,6 мл; N=0,025; V=20 мл
• ХПК= ( 5,9- 2,6) * 0,025* 8* 1000/ 20= 33 мг/ дм³ О₂

 

Проведение  анализа по определению массовой концентрации сульфатов

 

1. Пробу воды объёмом 250 см³ помещаем в стакан емкостью 500 см³, добавляем 1-2 капли раствора метилоранжа и 2 см³ раствора соляной кислоты 1:1. Смесь нагреваем до кипения, затем при непрерывном перемешивании стеклянной палочкой прибавляем по каплям 3 см³ горячего раствора хлорида бария. Даем пробе немного отстояться и добавляем к прозрачной жидкости над осадком несколько капель раствора хлорида бария. При появлении мути вводим ещё 0,2 см³ раствора BaCI₂ для обеспечения полноты осаждения сульфатов. Смесь перемешиваем в течение 1 мин., накрываем стакан часовым стеклом, нагреваем 2 часа на кипящей водяной бане и оставляем при комнатной температуре до следующего дня.

 

• На следующий  день жидкость над осадком, не взмучивая  последней, фильтруем через фильтр «синяя лента», который предварительно промыли горячей дистиллированной водой и спиртом ( для уплотнения).
• Осадок сульфата бария 2-3 раза промываем декантацией, для чего заливаем 20-30 см³ горячей дистиллированной воды, перемешиваем стеклянной палочкой, затем дают отстояться. Просветлевшую жидкость над осадком осторожно сливаем при помощи стеклянной палочки на фильтр в воронке, но так, чтобы осадок оставался в стакане. Далее к осадку добавляем небольшое количество дис., воды, взбалтываем осадок и, не давая отстояться, по палочке переносим на фильтр.

 

• Осадок  на фильтре осторожно промываем  несколько раз небольшими порциями горячей дис., воды до отрицательной реакции на наличие хлоридов. Для проверки на часовое стекло помещаем несколько капель фильтрата и добавляем раствор нитрата серебра. При образовании мути хлорида серебра промывание осадка продолжаем до её исчезновения. Фильтр с осадком переносим в предварительно прокаленный до постоянной массы и взвешенный тигель (m₁= 66, 943гр) высушиваем, нагревая на плитке, затем обугливаем в муфельной печи, стараясь, чтобы бумага не воспламенилась и прокаливаем при 800⁰С до тех пор, пока осадок не станет белым. Охлажденный тигель с осадком взвешиваем.

 

Массовую  концентрацию сульфатов в анализируемой  пробе воды находят по формуле:

 

• С_X=5+1,03* (a-b)* 0,4115* 1000/V
• Где С_x- массовая концентрация сульфатов в анализируемой пробе воды, мг/дм³;
• А- масса тигля с осадком, мг;
• В- масса тигля, мг;
• 0,4115- фактор пересчёта;
• V- объём пробы воды, взятой для определения, см³;
• 5; 1,03- поправки, учитывающие потери сульфатов в процессе анализа.
• Расчёт:
• M= 66,943 гр; m= 66,946
• С_x=5+1,03*(66,946- 66,943)* 0,4115*1000/250
• С_x=5+1,03*0,03*0,4115*1000/250=5,0505 мг/дм, что не превышает ПДК.

 

Спектрофотометрия. Краткое техническое обоснование.

 

• Спектрофотомерия - измерение и исследование коэффициентов отражения окрашенных поверхностей или коэффициентов пропускная прозрачных объектов при определенной длине волны падающего (просвечивающего) электромагнитного излучения.

Описание  спектрофотометра СФ-26

• Спектрофотометр СФ-26 предназначен для измерения коэффициентов пропускания прозрачных образцов твердых тел или жидкостей в широком диапазоне длин волн от 0,2 мкм (ультрафиолетовое излучение) до 1 мкм (инфракрасное излучение).  
• Принцип измерения коэффициентов пропускания или оптической плотности состоит в измерении интенсивности излучения источника света со сплошным спектром (лампа накаливания или водородная лампа), разложенного в спектр призменным монохроматором

 

Определение массовой концентрации аммиака и  ионов аммония в водах фотометрическим  методом с реактивом Несслера

 

• Принцип метода

Определение  аммиака  и ионов аммония основано на взаимодействии  аммиака в  щелочной среде с тетраиодомеркуриатом калия ( реактив Несслера). В результате образуется тетраидомеркуриатом аммоня, окрашивающий раствор в зависимост от количества аммонийного от жёлтого до красно- бурого цвета

 

Определение массовой концентрации аммиака и  ионов аммония в водах фотометрическим  методом с реактивом Несслера

 

Отбор и хранение проб.

Пробы помещают в стеклянную или полиэтиленовую посуду с плотно закрывающейся пробкой. Если анализ не может быть произведен в день отбора пробы, её консервируют прибавлением 1 см³ раствора серной кислоты на 1 дм³ воды и хранят в холодильнике 3-4 дня. Для более длительного хранения необходимо замораживание пробы. Перед определением пробы фильтруют через бумажные фильтры «синяя лента», промытые безаммиачной водой, первые порции фильтрата следует отбросить.

 

Проведение  анализа по определению аммонийного  азота без отгонки

 

Отмеряем  цилиндром 50 см³ отфильтрованной анализируемой воды, помещаем её в сухую колбу вместимостью 100 см³, приливаем 1 см³ раствора сегнетовой соли, перемешиваем, затем добавляем 1 см³ реактива Несслера и опять хорошо перемешиваем. Через 10 минут измеряем оптическую плотность проб на спектрофотометре при 440 нм в кюветах с длинной поглащающего слоя 2 см против холостой пробы, в качестве которой берем 50 см³ безаммиачной воды. Если массовая концентрация аммонийного азота в анализируемой воде превышает 4,0 мг/дм³, то для определения берем аликвоту меньшего объёма и доводим объём до 50 см³ безаммиачной воды

Вывод: При измерении оптической плотности  были получены значения 0,07 о.е при 440 нм и по графику массовая концентрация 0,55 мг/дм³, что не превышает ПДК.