Нормальная концентрация

Нормальная концентрация — количество эквивалентов данного вещества в 1 литре раствора. Нормальную концентрацию выражают в моль-экв/л или г-экв/л (имеется в виду моль эквивалентов). Для записи концентрации таких растворов используют сокращения «н» или «N». Например, раствор содержащий 0,1 моль-экв/л, называют децинормальным и записывают как 0,1 н.

 
Титруемое и титрующие вещества должны находиться в растворе. Исключение возможно только при кулонометрическом титровании. Твердые вещества перед титрованием взвешивают и затем растворяют. Неоднородные вещества взвешивают в большем количестве и растворяют в мерной колбе. Затем для титрования используют лишь небольшую часть раствора. Слишком концентрированные растворы веществ разбавляют в мерной колбе, а затем часть разбавленного объема вносят в сосуд для титрования.

В качестве сосудов для титрования чаще всего применяют химические стаканы (колбы Бехера) и колбы Эрлен-мейера. Системы, чувствительные к кислороду воздуха, необходимо титровать в закрытых сосудах; кислород воздуха вытесняют каким-либо инертным газом, например, азотом. Через отверстия в крыше с притертыми пробками можно ввести электроды, наконечники бюреток (пипеток) и т. п.

Во время титрования необходимо эффективно перемешивать титрант и добавляемый титрующий раствор. В простейшем случае колбу Эрленмейера, в которой выполняют титрование, встряхивают вручную. Для тщательного перемешивания желательно применять механическую мешалку. Широко используют также электромагнитные перемешивающие устройства.

Классическая бюретка представляет собой градуированную стеклянную трубку, установленную строго вертикально и имеющую внизу кран с заостренным наконечником для слива жидкости. Бюретка предназначена для дозированного добавления титрующего раствора. Израсходованное на проведение реакции количество его может быть отсчитано непосредственно по шкале. Для облегчения отсчета применяют, например, так называемые штрихи Шельбаха. Часто во избежание погрешности от параллакса при отсчете использованного объема деления наносят по всему периметру трубки.

Согласно DIN 12700, бюретки имеют классы точности А и В. Стандарт распространяется только на большие бюретки с ценой деления 0,05; 0,1 и 0,2 мл. Погрешность ни в коем случае не должна превышать объем, эквивалентный половине одного деления шкалы для класса точности А и целому делению шкалы для класса точности В. Тарировать можно только бюретки класса А.

Время вытекания не должно быть меньше определенного значения, которое для класса А тоже регламентируется. Титрующий раствор, смачивающий стенку бюретки, искажает результат отсчета по шкале, если жидкость вытекает слишком быстро и отсчет делается сразу же после ее отбора.

Чистоту бюретки необходимо поддерживать особенно тщательно. Очень тонкий слой содержащих жир загрязнений на стенке бюретки приводит к тому, что отдельные капли жидкости зависают на стенке и искажают результат измерений. Использование и целесообразные способы очистки бюреток описаны в DIN12700.

Бюретки с плунжером работают по принципу вытеснения. В точно калиброванном стеклянном цилиндре передвигается плунжер постоянной формы (например, из тефлона), вытесняющий титрующую жидкость. Соединенный с ним резьбовой шпиндель (микрометрический винт) приводится во вращение при помощи барабана (маховичка), снабженного соответствующей внутренней резьбой. В простейшем случае выталкиваемый объем можно грубо отсчитывать по шкале перемещения шпинделя и более точно — по шкале на барабане. Плунжерные бюретки подобного рода могут управляться электродвигателем титрующего прибора. Привод может формировать импульсы тока, пропорциональные объему спускаемого титрующего раствора. При достаточно малых делениях уровень в бюретке может измеряться дистанционно электрическим способом с большой точностью. Поскольку автоматическое переключение крана (из положения титрования в положение наполнения) представляет собой решенную проблему, бюретка удовлетворяет всем требованиям, которые предъявляются к ней при создании полуавтоматического или

автоматического титрующего прибора. Плунжерные бюретки могут изготовляться по классу точности А.

Раствор титранта (анализируемой пробы) измеряется при помощи пипеток.Пипетки с меткой имеют определенный объем и рассчитаны на полный слив раствора. Для слива всей содержащейся в пипетке жидкости пипетку устанавливают вертикально так, чтобы жидкость вливалась на наклонно расположенную стенку сосуда для титрования; после опорожнения и некоторой выдержки концом пипетки дотрагиваются до стенки сосуда для слива остатка жидкости, стекающего со стенок. Выдувание жидкости из пипетки приводит к ошибкам. Для поддержания чистоты пипеток применяют те же правила, что и при эксплуатации бюреток (см. выше). Допускаемые погрешности тарировки бюреток классов А и В представлены вDIN12690.

Мерные пипетки выполняют аналогично бюреткам, но они не имеют крана. Ими можно отмерять часть содержащейся в пипетке жидкости. Мерные пипетки регламентируются DIN12695 и 12696.

Пипетки наполняют подсасыванием, а указательный палец используется как затвор при достижении объемной отметки, а также для опорожнения. Едкие или ядовитые жидкости подсасывают специальной резиновой грушей.

Титрующие растворы. Состав этих растворов должен быть известен точно. Раствор, содержащий 1 г-экв титрующего вещества в 1 л раствора, считается одновременным (1 н). При помощи 1 л 1 н. раствора можно оттитровать 1 г-экв определяемого вещества. При необходимости применяют и более разбавленные титрующие растворы. Приготавливать такие растворы может и сам пользователь, однако почти всегда отдается предпочтение покупным титрующим растворам. Легко окисляемые вещества должны быть защищены от кислорода воздуха, а щелочные растворы — от попадания диоксида углерода из воздуха. В некоторых случаях рекомендуется применять для хранения растворов сосуды из темного (коричневого) стекла. Так, например, на раствор нитрата серебра и на реактив Фишера свет влияет неблагоприятно.

Первичные реактивы для титрования представляют собой химические вещества с точно определенным химическим составом. При их приготовлении на аналитических весах взвешивают точное количество вещества и для проверки титруют приготовленным раствором титрующий раствор. Если будут установлены небольшие отклонения от заданной концентрации, то для такого первичного раствора указывается поправочный коэффициент, который должен учитываться при всех последующих титрованиях.

Адсорбция — всеобщее и повсеместное явление, имеющее место всегда и везде, где есть поверхность раздела между фазами. Наибольшее практическое значение имеет адсорбция поверхностно-активных веществ и адсорбция примесей из газа либо жидкости специальными высокоэффективными адсорбентами. В качестве адсорбентов могут выступать разнообразные материалы с высокой удельной поверхностью: пористый углерод (наиболее распространённая форма —активированный уголь), силикагели, цеолиты а также некоторые другие группы природных минералов и синтетических веществ.

Адсорбция (особенно хемосорбция) имеет также важное значение в  гетерогенном катализе. Пример адсорбционных установок приведён на странице азотные установки.

Установка для проведения адсорбции называется адсорбером.

Поглощаемое вещество, ещё  находящееся в объёме фазы, называют адсорбтив, поглощённое — адсорбат. В более узком смысле под адсорбцией часто понимают поглощение примеси из газа или жидкости твёрдым веществом (в случае газа и жидкости) или жидкостью (в случае газа) — адсорбентом. При этом, как и в общем случае адсорбции, происходит концентрирование примеси на границе раздела адсорбент-жидкость либо адсорбент-газ. Процесс, обратный адсорбции, то есть перенос вещества с поверхности раздела фаз в объём фазы, называется десорбция. Если скорости адсорбции и десорбции равны, то говорят об установлении адсорбционного равновесия. В состоянии равновесия количество адсорбированных молекул остается постоянным сколь угодно долго, если неизменны внешние условия (давление, температура и состав системы)^[1].

Адсорбция (лат. ad — на, при; sorbeo — поглощаю) — это, в широком смысле, процесс изменения концентрации у поверхности раздела двух фаз, а в более узком и употребительном — это повышение концентрации одного вещества (газ, жидкость) у поверхности другого вещества (жидкость, твердое тело).

Титрование — процесс определения титра исследуемого вещества. Титрование производят с помощью бюретки, заполненной титрантом до нулевой отметки. Титровать, начиная от других отметок, не рекомендуется, так как шкала бюретки может быть неравномерной. Заполнение бюреток рабочим раствором производят через воронку или с помощью специальных приспособлений, если бюретка полуавтоматическая. Конечную точку титрования (точку эквивалентности) определяют индикаторами или физико-химическими методами (по электропроводности, светопропусканию, потенциалу индикаторного электрода и т. д.). По количеству пошедшего на титрование рабочего раствора рассчитывают результаты анализа.

Титрованным раствором  называется раствор, концентрация которого точно известна. Под титром раствора понимается масса растворенного  вещества, содержащегося в 1 мл раствора. Раствор, содержащий в 1 л 1 грамм-эквивалент вещества, называется нормальным и обозначается буквой н.

Стандартный раствор, титрованный раствор, раствор с точно известной концентрацией реактива химического. С. р. применяется в методах титриметрического анализа для установления количества определяемого вещества посредством титрования до точки эквивалентности, обычно фиксируемой по изменению окраски индикатора химического или титруемого раствора. Для расчетов результатов устанавливают количество (объём, иногда масса) С. р., затраченного на взаимодействие с определяемым веществом. Точность определений зависит от правильности установления концентрации С. р. Обычно её выражают нормальностью. Для практических целей пользуются также титром.

С. р. получают: а) растворением точной навески вещества в точном объёме растворителя; при этом исходное вещество должно быть химически чистым, устойчивым при хранении в твёрдом виде и в растворе, состав должен точно соответствовать формуле химической; б) титрованием по другому раствору, имеющему точно известную концентрацию; удобство метода в том, что он позволяет, не прибегая к точным навескам, устанавливать концентрацию многих растворов; в) с помощью фиксанала, представляющего собой сухое вещество или раствор в количестве, необходимом для приготовления 1 лраствора определённой концентрации (фиксаналы выпускаются промышленностью в форме запаянных стеклянных ампул). С. р. должны храниться в условиях, обеспечивающих постоянство их состава с учётом химической природы растворённого вещества.

Молярная концентрация — количество растворённого вещества (число молей) в единице объёма раствора. Молярная концентрация в системе СИ измеряется в моль/м³, однако на практике её гораздо чаще выражают в моль/л или ммоль/л. Также распространено выражение в «молярности». Возможно другое обозначение молярной концентрации   , которое принято обозначать М. Так, раствор с концентрацией 0,5 моль/л называют 0,5-молярным. Примечание: единица «моль» не склоняется по падежам. После цифры пишут «моль», подобно тому, как после цифры пишут «см», «кг» и т. д.

,

где:

• ν — количество растворённого вещества, моль;
• V — общий объём раствора, л.