МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ ОБЩЕГО СОДЕРЖАНИЯ ФОСФОРА В КОНДЕНСИРОВАННОЙ ФОСФОРНОЙ КИСЛОТЕ ВИСМУТАТНЫМ ТИТРИМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ

Реферат

     Данная курсовая работа содержит 27 страниц, 9 литературных источников,     1 приложение 

ФОСФОР, КОНДЕНСИРОВАННАЯ ФОСФОРНАЯ КИСЛОТА, МЕТОД АНАЛИЗА, ОБЪЕКТ ИССЛЕДОВАНИЯ, ВИСМУТАТНЫЙ ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД, МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ 

     Цель  курсовой работы – закрепление, расширение и углубление знаний, полученных при изучении теоретических курсов по методам контроля продовольственных товаров, закрепление практических навыков работы с научной и патентной литературой, нормативной и технической документацией, приобретение навыков критического осмысления, анализа литературных источников, а также овладение научной методикой исследования при решении конкретных задач. Немаловажным является закрепление навыков аккуратного и грамотного выполнения курсовой работы. Результатом работы является проект методики выполнения измерения (МВИ) общего содержания фосфора в конденсированной фосфорной кислоте. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 

Содержание

Введение……………………………………………………………………………….			5
1	Аналитический обзор литературы……………………………………………….		7
	1.1	Характеристика  фосфора……………………………………………………	7
	1.2	Методы определения  количественного содержания фосфора……………	10
	1.3	Характеристика  прямого висмутатного метода определения  фосфора…	11
2	Разработка  проекта методики выполнения измерения…………………………		12
	2.1	Назначение  МВИ…………………………………………………………….	12
	2.2	Метод измерений…………………………………………………………….	13
	2.3	Показатели  точности МВИ………………………………………………….	13
	2.4	Требования  к средствам измерений, вспомогательным  устройствам, материалам, растворам……………………………………………………	13
	2.5	Условия выполнения измерений………………………………………......	14
	2.6	Требования  к обеспечению безопасности выполняемых  работ…………	15
	2.7	Требования  к обеспечению экологической  безопасности……………….	15
	2.8	Требования  к квалификации операторов………………………………….	15
	2.9	Операции при  подготовке к выполнению измерений…………………….	15
	2.10	Операции при  выполнении измерений……………………………………	16
	2.11	Операции обработки  и вычислений результатов измерений……………	16
	2.12	Алгоритм оценивания неопределенности измерения…………………….	16
	2.13	Контроль приемлемости результатов полученных в условиях           воспроизводимости…………………………………………………………	16
	2.14	Контроль лабораторного  смещения………………………………………	16
	2.15	Контроль стабильности результатов измерений в лаборатории……….	17
	2.16	Требования  к оформлению результатов измерений………………………	17
	2.17	Приложения………………………………………………………………….	17
Заключение……………………………………………………………………………			18
Список  используемой литературы………………………………………………….			19
Приложение  А………………………………………………………………………..			20

 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 

Введение

     Производство  фосфорной кислоты является одним из наиболее крупнотоннажных среди производств основной химической промышленности. Применяют ортофосфорную кислоту в настоящее время довольно широко. Основным ее потребителем служит производство фосфорных и комбинированных удобрений. Для этих целей ежегодно добывается во всем мире фосфоросодержащей руды около 100 млн. тонн. Фосфорные удобрения не только способствуют повышению урожайности различных сельскохозяйственных культур, но и придают растениям зимостойкость и устойчивость к другим неблагоприятным климатическим условиям, создают условия для более быстрого созревания урожая в районах с коротким вегетативным периодом. Они также благоприятно действуют на почву, способствуя ее структуированию, развитию почвенных бактерий, изменению растворимости других содержащихся в почве веществ и подавлению некоторых образующихся вредных органических веществ.

       Немало ортофосфорной кислоты  потребляет пищевая промышленность. Дело в том, что на вкус  разбавленная ортофосфорная кислота  очень приятна и небольшие  ее добавки в мармелады, лимонады  и сиропы заметно улучшают  их вкусовые качества. Этим же свойством обладают и некоторые соли фосфорной кислоты. Гидрофосфаты кальция, например, с давних пор входят в хлебопекарные порошки, улучшая вкус булочек и хлеба.

     Интересны и другие применения ортофосфорной  кислоты в промышленности. Например, было замечено, что пропитка древесины  самой кислотой и ее солями делают дерево негорючим. На этой основе сейчас производят огнезащитные краски, негорючие фосфодревесные плиты, негорючий фосфатный пенопласт и другие строительные материалы.

     Различные соли фосфорной кислоты широко применяют  во многих отраслях промышленности, в  строительстве, разных областях техники, в коммунальном хозяйстве и быту, для защиты от радиации, для умягчения воды, борьбы с котельной накипью и изготовления различных моющих средств.

     Фосфорная кислота, конденсированные кислоты  и дегидротированные фосфаты служат катализаторами в процессах дегидратирования, алкилирования и полимеризации углеводородов.

     Составу 100 %-ной ортофосфорной кислоты P₂O₅·3H₂O соответствует концентрация около 72,4 % P₂O₅. В некоторых случаях при использовании фосфорной кислоты необходима повышенная концентрация P₂O₅, которую можно увеличить добавлением к ортофосфорной кислоте фосфорного ангидрида либо обезвоживанием ортофосфорной кислоты в вакууме или пониженном давлении при температуре около 300 ºС. С увеличением концентрации P₂O₅ возрастает вязкость смеси, она постепенно переходит в стеклообразное состояние. Качественный и количественный составы конденсированной фосфорной кислоты (КФК) зависят от температуры, продолжительности нагревания, условий термообработки и других факторов, поэтому при производстве КФК необходимо контролировать, в частности, общее содержание фосфора (пятиокиси фосфора). Полученная КФК используется в качестве начального продукта при получении лекарственной субстанции гидрохлорида кокарбоксилазы, который является пирофосфорным эфиром тиамина (витамин В₁) [1].

      Целью данной курсовой работы является разработка методики выполнения измерений общего содержания фосфора в конденсированной фосфорной кислоте. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 

     1 Аналитический обзор литературы

     1.1 Характеристика фосфора

     1.1.1 Распространенность в природе.  Фосфор относится к числу распространенных элементов. Общее содержание в земной коре составляет около 0,08%. Вследствие лёгкой окисляемости фосфор в природе встречается только в виде соединений. Главными минералами фосфора являются фосфориты и апатиты, из последних наиболее распространён фторапатит 3Ca₃(PO₄)₂·CaF₂. Фосфориты широко распространены на Урале, в Поволжье, Сибири, Казахстане, Эстонии, Беларуси. Самые большие залежи апатитов находятся на Кольском полуострове [2].

     Фосфор  – необходимый элемент живых  организмов. Он присутствует в костях, мышцах, в мозговой ткани и нервах. Из фосфора построены молекулы    АТФ – аденозинтрифосфорной кислоты (АТФ – собиратель и носитель энергии). В организме взрослого человека содержится в среднем около 4,5 кг фосфора, в основном в соединении с кальцием. Фосфор содержится также в растениях. Природный фосфор состоит лишь из одного стабильного изотопа ³¹Р. В наши дни известно шесть радиоактивных изотопов фосфора.

     1.1.2 Физические свойства. Фосфор имеет несколько аллотропных модификаций – белый, красный, чёрный, коричневый, фиолетовый фосфор и др. Первые три из названных наиболее изучены.

     Белый фосфор – бесцветное, с желтоватым оттенком кристаллическое вещество, светящееся в темноте. Его плотность 1,83 г/см³. Не растворяется в воде, хорошо растворяется в сероуглероде. Имеет характерный чесночный запах. Температура плавления 44°С, температура самовоспламенения 40°С. Чтобы защитить белый фосфор от окисления, его хранят под водой в темноте (на свету идёт превращение в красный фосфор). На холоде белый фосфор хрупок, при температурах выше 15°С становится мягким и режется ножом [2].

     Молекулы  белого фосфора имеют кристаллическую  решётку, в узлах которой находятся  молекулы Р₄, имеющие форму тетраэдра. Каждый атом фосфора связан тремя σ-связями с другими тремя атомами. Белый фосфор ядовит и даёт труднозаживающие ожоги.

     Красный фосфор – порошкообразное вещество тёмно-красного цвета без запаха, не светится. Красный фосфор менее активен, чем белый. Он не ядовит, на воздухе не самовоспламеняется, не растворим в воде, эфире, бензоле, сероуглероде, медленно реагирует с парами воды и кислородом воздуха, образуя фосфин и смесь кислородных кислот. Красный фосфор окисляется азотной кислотой, хлоратом калия или перманганатом калия в присутствии Н₂SO₄ до ортофосфорной кислоты. Красный фосфор растворим в трибромиде фосфора и бромид-броматной смеси. С галогенами и серой красный фосфор реагирует при более высокой температуре, чем белый, и не осаждает металлов из растворов их солей. Температура воспламенения 260°С, плотность 2,3 г/см³. Красный фосфор представляет собой смесь нескольких аллотропных модификаций, отличающихся цветом (от алого до фиолетового). Свойства красного фосфора зависят от условий его получения [2].

     Чёрный  фосфор по внешнему виду похож на графит, жирный на ощупь, обладает полупроводниковыми свойствами. Плотность 2,7 г/см³.

     1.1.3Химические свойства. Фосфор – неметалл. В соединениях он обычно проявляет степень окисления +5, реже – +3 и –3 (только в фосфидах).

     Реакции с белым фосфором идут легче, чем  с красным.

     1) Взаимодействие с простыми веществами:

     − взаимодействие с галогенами:

     2P + 3Cl₂ = 2PCl₃ (хлорид фосфора (III)),

     PCl₃ + Cl₂ = PCl₅ (хлорид фосфора (V));

     − взаимодействие с нематаллами:

     2P + 3S = P₂S₃ (сульфид фосфора (III);

     − взаимодействие с металлами:

     2P + 3Ca = Ca₃P₂ (фосфид кальция);

     − взаимодействие с кислородом:

     4P + 5O₂ = 2P₂O₅ (оксид фосфора (V), фосфорный ангидрид).

     2) Взаимодействие со сложными веществами.

     3P + 5HNO₃ + 2H₂O = 3H₃PO₄ + 5NO↑.

     1.1.4 Получение. Фосфор получают из измельченных фосфоритов и апатитов, последние смешиваются с углем и песком и прокаливаются в печах при 1500°С:

     2Ca₃(PO₄)₂ + 10C + 6SiO₂ 6CaSiO₃ + P₄↑ + 10CO↑.

     Фосфор  выделяется в виде паров, которые  конденсируются в приёмнике под  водой, при этом образуется белый  фосфор. При нагревании до 250−300°С без доступа воздуха белый фосфор превращается в красный. Чёрный фосфор получается при длительном нагревании белого фосфора при очень большом давлении (200°С и 1200 МПа).

     1.1.5 Применение. Красный фосфор применяется при изготовлении спичек. Он входит в состав смеси, наносимой на боковую поверхность спичечного коробка. Основным компонентом состава головки спички является бертолетова соль KClO₃. От трения головки спички о намазку коробка частицы фосфора на воздухе воспламеняются. В результате реакции окисления фосфора выделяется тепло, приводящее к разложению бертолетовой соли. Образующийся кислород способствует воспламенению головки спички. Фосфор используют в металлургии. Он применяется для получения проводников и входит в состав некоторых металлических материалов, например оловянных бронз. Также фосфор используют при производстве фосфорной кислоты и ядохимикатов (дихлофос, хлорофос и др.).

     1.1.6 Кислородные кислоты фосфора. Для соединений фосфора характерно несовпадение «структурной» и электрохимической валентности, которое наглядно проявляется у фосфорных кислот. Электрохимическая валентность фосфора в фосфорноватистой кислоте равна 1+ , в фосфористой 3+, в фосфорноватой 4+, в фосфорной 5+, а структурная валентность остается равной 5.

     В аналитической химии фосфора  наибольшее значение имеет ортофосфорная  кислота. Чистую ортофосфорную кислоту получают из элементарного фосфора. При комнатной температуре ортофосфорная кислота неактивна. При повышении температуры она взаимодействует с большинством металлов и их окислами, образуя фосфаты.

     Ортофосфорная кислота в чистом виде при обычных  условиях представляет бесцветные кристаллы  ромбической формы, плавящиеся при температуре 42,3^оС. Однако с такой кислотой химики встречаются редко. Гораздо чаще они имеют дело с полугидратом Н₃РО₄ · 0.5 Н₂О, который выпадает в виде бесцветных гексагональных призм при охлаждении концентрированных водных растворов ортофосфорной кислоты. Температура плавления полугидрата 29,3^оС [2].

     Чистая  Н₃РО₄ после плавления образует вязкую маслообразную жидкость с малой электрической проводимостью и сильно пониженной способностью к диффузии. Эти свойства, а также детальное изучение спектров показывают, молекулы Н₃РО₄ в данном случае практически не диссоциированы и объединены прочными водородными связями в единую макромолекулярную структуру. Как правило, молекулы связаны друг с другом одной, реже двумя и очень редко тремя водородными связями.

     Если  же кислоту разбавлять водой, то ее молекулы охотнее образуют водородные связи с водой, чем друг с другом. Из-за таких "симпатий" к воде кислота смешивается с ней в любых отношениях. Энергия гидратации здесь не так велика, как у серной кислоты, поэтому разогревание Н₃РО₄ при разбавлении не столь сильное и диссоциация выражена меньше.