Контрольная работа по "Химии"

Na₂HPO₄ + Ag⁺  = Ag₃PO₄ ↓+ 2Na⁺ + Н⁺

 

Ионы Pb²⁺

a) Могут быть  обнаружены в растворе по образованию  жёлтого осадка PbI₂, хорошо растворимого в уксусной кислоте.

Pb²⁺ + 2KI = PbI₂↓ + 2К⁺

б) Бихромат-ионы образуют с ионами свинца малорастворимый хромат свинца желтого цвета. Образующийся осадок плохо растворяется в разбавленной азотной кислоте, в аммиаке и уксусной кислоте он практически нерастворим. K₂Cr₂O₇ + Pb²⁺  = PbCr₂O₇↓ + 2К⁺

в) Гидрофосфат натрия образует с ионами свинца белый осадок фосфата свинца, малорастворимый в разбавленной азотной и в уксусной кислотах, но растворимый в щелочах.

2Na₂HPO₄ + 3Pb ²⁺  = Pb ₃(PO₄)₂↓ + 4Na⁺ + 2Н⁺

г) Ионы свинца окрашивают пламя в бледно-голубой цвет.

Ход анализа смеси катионов 2 группы обусловлен следующими факторами:

• растворимость  хлоридов в воде различна (наибольшей является растворимость хлорида  свинца, которая сильно увеличивается  при повышении температуры);

• осадок хлорида  серебра растворяется в аммиаке  с образованием комплекса, а осадок хлорида ртути при взаимодействии с раствором аммиака чернеет с выделением металлической ртути;

• практически  нет реактива, позволяющего открывать  тот или иной катион 2 группы в  присутствии других катионов.

Систематический анализ. К анализируемому раствору прибавляют двойной объем 2н НС1 и С₂Н₅ОН. Полученную смесь фильтруют. Осадок промывают 2–3 раза 0,1М НС1, затем кипящей водой. Промывную жидкость исследуют на присутствие РЬ²⁺ реакцией с иодидом калия или с К₂Сг₂О₇. Если ионы РЬ²⁺ обнаружили, то осадок обрабатывают кипящей водой до полного удаления РЬС1₂ (до прекращения образования желтого осадка при действии иодидом калия или с К₂Сг₂О₇ на промывные воды). Осадок на фильтре после удаления РЬС1₂ обрабатывают концентрированным раствором аммиака. Для разрушения комплекса к фильтрату но каплям прибавляют концентрированную азотную кислоту до кислой реакции. Выпадение белого осадка или образование мути свидетельствует о присутствии в анализируемом растворе ионов Аg⁺.

 

 

 

 

 

Несмотря на существование огромного количества физико-химических методов анализа пищевых продуктов, в настоящее время практически во всех случаях качество сырья, полуфабрикатов и готовой продукции пищевых предприятий устанавливается с помощью именно титриметрических и гравиметрических методов анализа, в частности –рнеагенты на катионы II аналитической группы используются для определения концентрации ионов серебра, свинца и ртути в пищевых продуктах.

 

 

     Задача: Реакция осаждения катионов Са²⁺ оксалатом аммония используется для определения полноты вложения молока в молочных супах. Составьте соответствующее уравнение реакции. Что наблюдается в результате реакции?

Решение.

Ca²⁺ + (NH₄)₂C₂O₄ → CaC₂O₄↓ + 2NH₄⁺

В результате реакции  наблюдается выделение осадка оксалата кальция.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

59. Сущность физико-химических методов анализа и их особенности. Применение этих методов в химико-технологическом контроле пищевых продуктов.

Физико-химические методы анализа (ФХМА) основаны на зависимости физических свойства вещества от его природы, причем аналитический сигнал представляет собой величину физического свойствава, функционально связанную с концентрацией или массой определяемого компонента. В отличие от химических методов анализа, где аналитическим сигналом служит масса вещества или его объем, в физико-химических методах анализа в качестве аналитического сигнала используют интенсивность излучения, силу тока, электропроводность, разность потенциалов и др. По сравнению с классическими химическими методами ФХМА отличаются меньшим пределом обнаружения, временем и трудоёмкостью. ФХМА позволяют проводить анализ на расстоянии, автоматизировать процесс анализа и выполнять его без разрушения образца (недеструктивный анализ).

При выполнении физико-химических методов анализа  используют специальную, иногда довольно сложную, измерительную аппаратуру, в связи с чем эти методы часто называют инструментальными.

В настоящее  время существует множество различных  классификаций физико-химических методов  анализа

Одним из таких  методов является классификация  ФХМА по свойствам, используемым для измерений:

1. спектроскопические (основаны на взаимодействии электромагнитного излучения с веществом);
2. электрометрические (электрохимические) (основаны на измерении электрических параметров растворов веществ);
3. резонансные (основаны на использовании явления резонансного поглощения веществом электрического или магнитного поля);
4. радиометрические (основаны на измерении радиоактивности веществ или на использовании радиоактивных индикаторов);
5. термические (основаны на измерении тепловых эффектов, сопровождающих различные превращения веществ);
6. масс-спектрометрические (основаны на ионизации атомов и молекул определяемых веществ и последующем разделении образующихся ионов в магнитном и электрическом полях).

По способу  проведения количественного анализа различают следующие методы:

а) прямые;

б) косвенные;

в) инверсионные.

Прямой инструментальный анализ основан на том, что концентрация веществ в растворе (с) в известных пределах связана с некоторыми физическими свойствами (F) прямолинейной зависимостью (например, по какому-либо закону или правилу). Следовательно, измерив F, легко определить концентрацию (с). Понятно, что в большинстве случаев зависимость F от состава очень сложна, и для прямых измерений можно использовать только те участки полной диаграммы «состав-свойство», на которых состав однозначно определяет свойство.

К прямому инструментальному  анализу относятся все определения, выполненные с помощью физических методов.

Косвенный инструментальный анализ включает все виды инструментального титрования.

 

 

 

 

Часто при выполнении такого титрования в результате протекания химической реакции между определяемым и рабочим веществами происходит уменьшение концентрации о.в. и соответствующее изменение измеряемой на приборе величины F, зависящей от этой концентрации. Изменение F прекра-тится только в точке эквивалентности. На кривой титрования, выражающей зависимость F от объема титранта, в точке эквивалентности будет наблюдаться излом (перегиб).

В инверсионных методах аналитическое определение происходит при изменении последовательности (инверсии) операций анализа; например, в инверсионной вольтамперометрии при инверсии направления поляризации индикаторного электрода.

В настоящее время в технологическом контроле пищевой промышленности и в научных исследованиях для этого наиболее широко применяют следующие инструментальные методы анализа:

1. хроматографические (особенно высокоэффективная жидкостная хроматография, ионообменная хроматография, газо-жидкостная хроматография);
2. спектроскопические (особенно атомно-эмиссионная спектроскопия, атомно-абсорбционная спектроскопия, ИК-, ЯМР- и ЭПР-спектроскопия, спектрофотометрия в видимой области спектра, люминесцентная спектроскопия и др.);
3. масс-спектроскопические;
4. электрохимические (особенно ионометрия, вольтамперометрия).

Основные достоинства ФХМА, перечисленные выше (меньшие предел обнаружения, время и трудоёмкость, возможность проведения анализа на расстоянии, автоматизация процесса анализа и неразрушение образца) приводят к повсеместному увеличению их доли в анализе пищевых продуктов.

 

     Задача: Кислотность является одним из показателей качества полуфабрикатов из муки, творога, соков и характеризует степень их свежести. На титрование 50,00мл фильтрата втяжки из творога израсходовали 15,00 мл 0,1н раствора щёлочи NaOH. Определите нормальную концентрацию кислоты в фильтрате  и титр раствора NaOH по HCI .

Решение.

Запишем уравнение  протекающей реакции

NaOH + HCl → NaCl + H₂O

Нормальная  концентрация для растворов NaOH и HCl совпадает с молярной концентрацией.

Рассчитаем  количество израсходованных молей NaOH:

n(NaOH) =  15 (мл) ∙ 0,1 (моль/л) = 15∙0,1/1000 = 0,0015 (моль)

Количество израсходованных молей NaOH равно количеству прореагировавших молей HCl и равно 0,015 (моль).

Так как раствор  фильтрата имел объем 50 мл, то конwентрция HCl в нем:

С(HCl) = 0,015 (моль)/50 (мл) = 0,015∙1000/50 = 15/50 = 0,3 (моль/л)

N(HCl) = 0,3н

 

 

Рассчитаем титр раствора NaOH по HCI

Рассчитаем  массу HCl.

m(HCl) = 0,0015 (моль) ∙ 36,5 (г/моль) = 0,05475 (г)

T_(NaOH/HCl) = 0,05475 (г) / 15 (мл) = 3,65∙10^-3 (г/мл)

Ответ. N(HCl) = 0,3н. T_(NaOH/HCl) = 3,65∙10^-3 (г/мл)