Автор работы: Пользователь скрыл имя, 23 Декабря 2010 в 16:35, лабораторная работа
Цель работы: получить навыки работы с рентгенограммой, после её обработки определить исследуемое вещество.
Расчетно-графическое
задание
по дисциплине
Методы
контроля и анализа веществ
на тему
«Фазовый
и рентгеноструктурный анализ»
Студент группы
Преподаватель
Фазовый
рентгеноструктурный анализ
Цель
работы: получить навыки работы с рентгенограммой,
после её обработки определить исследуемое
вещество.
Исходные
данные: рентгенограмма, на которой указывается
материал анода, согласно которому определяется
длина волны λ, скорость движения (поворота)
счётчика, скорость движения бумаги и
начальный угол отражения.
Обработка
рентгенограммы
ДРОН-2,0
Анод – Сu
Фильтр – Ni
U =25kV
J =15ma
υсч. = 20/мин = 1200/час
υбум = 720 мм/час
2θн=200
λ(cu)=1,542 нм
Порядок
обработки рентгенограммы
1. Определяем координаты
вершин линий (максимумы) рентгенограммы:
| № h | высота (h), мм |
| 1 | 223 |
| 2 | 115 |
| 3 | 88 |
| 4 | 135 |
| 5 | 25 |
| 6 | 12 |
2. Определяем расстояние
от начала линии 2 θ
н до каждого максимума:
| № l | длина (l), мм |
| 1 | 153 |
| 2 | 198 |
| 3 | 350 |
| 4 | 450 |
| 5 | 482 |
| 6 | 630 |
3.
Рассчитываем масштаб рентгенограммы,
т.е. определяем, сколько миллиметров рентгенограммы
соответствует 10 поворота счётчика:
к = υбум
/ υсч, мм/0
к = 720/120
= 6 (мм/0)
4. Определяем угол
для каждого максимума:
2θi
= 2θн + li/к
| № | 2θi, º |
| 1 | 45,5 |
| 2 | 53 |
| 3 | 78,3 |
| 4 | 95 |
| 5 | 100,3 |
| 6 | 125 |
5. Определяем
угол θi и синус θi (sin θi)
| № | θi, º | sin θi |
| 1 | 22,75 | 0,38 |
| 2 | 26,5 | 0,44 |
| 3 | 39,15 | 0,63 |
| 4 | 47,5 | 0,73 |
| 5 | 50,15 | 0,76 |
| 6 | 62,5 | 0,88 |
6. По уравнению Вульфа-Бреггa 2sin θ =nλ рассчитываем параметры кристаллической решётки для каждого максимума, с учётом соответствующей λ. Различные значения параметров кристаллической решётки (di) определяются следующими факторами: а) во взаимодействие с рентгеновским лучом попадают кристаллы, расположенные под различными углами, поэтому отражение рентгеновского луча тоже будет происходить под разными углами;
б) кристаллические решётки различных типов могут иметь неодинаковое межплоскостное расстояние.
di
= λ/(2 sin θi)
| № | d |
| 1 | 2,02 |
| 2 | 1,75 |
| 3 | 1,22 |
| 4 | 1,05 |
| 5 | 1,01 |
| 6 | 0,87 |
7. Рассчитываем
относительную интенсивность максимумов:
Нi
= hi/hmax , hmax = h1 = 223 мм
| № | H |
| 1 | 1 |
| 2 | 0.51 |
| 3 | 0,39 |
| 4 | 0,60 |
| 5 | 0.11 |
| 6 | 0.05 |
8. Полученные данные
заносим в таблицу:
| № мах | l,мм | θ | sin θ | dр | h | Hр | Hэт | Dэт | Тип вещества |
| 1 | 153 | 22,75 | 0,38 | 2,02 | 223 | 1 | |||
| 2 | 198 | 26,5 | 0,44 | 1,75 | 115 | 0.51 | |||
| 3 | 350 | 39,15 | 0,63 | 1,22 | 88 | 0,39 | |||
| 4 | 450 | 47,5 | 0,73 | 1,05 | 135 | 0.60 | |||
| 5 | 482 | 50,15 | 0,76 | 1,01 | 25 | 0.11 | |||
| 6 | 630 | 62,5 | 0,88 | 0,87 | 12 | 0.05 |
Вероятность оценки
вещества:
W= Z*/Z=
Z*- количество совпадений.
Z – общее количество пиков.
9. Вывод: Сравнивая расчётные и табличные значения параметров кристаллической решётки d и соответствующие им интенсивности Hр с данными в соответствующей справочной литературе по рентгеноструктурному анализу (dэт и Hэт) принимаем заключение о типе вещества.