Фазовый и ренгеноструктурный анализ

Дата поступления: 23 Декабря 2010 в 16:35
Автор работы: Пользователь скрыл имя
Тип: лабораторная работа
Скачать полностью (16.13 Кб)
Прикрепленные файлы: 1 файл
Скачать документ  Просмотреть файл 

кр.doc

  —  78.00 Кб
 
 
 
 
 
 
 
 

Расчетно-графическое задание 
 

по дисциплине 

Методы контроля и анализа веществ 

на тему 

«Фазовый  и рентгеноструктурный анализ» 
 
 
 
 

       Студент группы                                     
 

       Преподаватель                                                           
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 

Фазовый рентгеноструктурный анализ 
 

    Цель работы: получить навыки работы с рентгенограммой, после её обработки определить исследуемое вещество. 
 
 

    Исходные  данные: рентгенограмма, на которой указывается материал анода, согласно которому определяется длина волны λ, скорость движения (поворота) счётчика, скорость движения бумаги и начальный угол отражения. 
 
 

Обработка рентгенограммы 

ДРОН-2,0

Анод – Сu

Фильтр –  Ni

U =25kV

J =15ma

υсч. = 20/мин = 1200/час

υбум = 720 мм/час

2θн=200

λ(cu)=1,542 нм 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 

Порядок обработки рентгенограммы 

1. Определяем координаты вершин линий (максимумы) рентгенограммы: 
 
 

        № h высота (h), мм
        1 223
        2 115
        3 88
        4 135
        5 25
        6 12
 
 
 

2. Определяем расстояние от начала линии 2 θ н до каждого максимума: 
 
 
 

        № l длина (l), мм
        1 153
        2 198
        3 350
        4 450
        5 482
        6 630
 
 
 
 

    3. Рассчитываем масштаб рентгенограммы, т.е. определяем, сколько миллиметров рентгенограммы соответствует 10 поворота счётчика: 
 
 

к = υбум / υсч, мм/0  

к = 720/120 = 6 (мм/0) 
 
 

4. Определяем угол для каждого максимума: 
 
 

i = 2θн + li 
 
 

i, º
1 45,5
2 53
3 78,3
4 95
5 100,3
6 125
 
 
 

5. Определяем угол θi и синус θi (sin θi) 
 
 
 

      θi, º sin θi
      1 22,75 0,38
      2 26,5 0,44
      3 39,15 0,63
      4 47,5 0,73
      5 50,15 0,76
      6 62,5 0,88
 
 
 

    6. По уравнению Вульфа-Бреггa 2sin θ =nλ  рассчитываем параметры кристаллической решётки для каждого максимума, с учётом соответствующей λ. Различные значения параметров кристаллической решётки (di) определяются следующими факторами: а) во взаимодействие с рентгеновским лучом попадают кристаллы, расположенные под различными углами, поэтому отражение рентгеновского луча тоже будет происходить под разными углами;

    б) кристаллические решётки различных типов могут иметь неодинаковое межплоскостное расстояние.

 

di  = λ/(2 sin θi) 

        d
        1 2,02
        2 1,75
        3 1,22
        4 1,05
        5 1,01
        6 0,87
 
 

7. Рассчитываем относительную интенсивность максимумов: 

Нi = hi/hmax , hmax = h1 = 223 мм 

        H
        1 1
        2 0.51
        3 0,39
        4 0,60
        5 0.11
        6 0.05
 
 
 
 
 
 

8. Полученные данные заносим в таблицу: 
 

№ мах l,мм θ sin θ dр h Hр  Hэт Dэт Тип вещества
1 153 22,75 0,38 2,02 223 1      
2 198 26,5 0,44 1,75 115 0.51      
3 350 39,15 0,63 1,22 88 0,39      
4 450 47,5 0,73 1,05 135 0.60      
5 482 50,15 0,76 1,01 25 0.11      
6 630 62,5 0,88 0,87 12 0.05      
 

Вероятность оценки вещества: 

 W= Z*/Z=

  

Z*- количество совпадений.

Z – общее количество пиков.

    9. Вывод: Сравнивая расчётные и табличные значения параметров кристаллической решётки d и соответствующие им интенсивности Hр с данными в соответствующей справочной литературе по рентгеноструктурному анализу (dэт и Hэт) принимаем заключение о типе вещества.

Краткое описание
Цель работы: получить навыки работы с рентгенограммой, после её обработки определить исследуемое вещество.
Содержание
содержание отсутствует